糧食中克百威殘留量的測(cè)定—?dú)庀嗌V法

克百威又稱呋喃丹。根據(jù)中國(guó)農(nóng)藥毒性分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，克百威屬高毒殺蟲(chóng)劑，對(duì)魚(yú)類毒性較高，對(duì)蜜蜂無(wú)毒害，但對(duì)鳥(niǎo)類有毒?？税偻亩纠頇C(jī)制為抑制膽堿酶酯，但與其他氨基甲酸酯類殺蟲(chóng)劑不同的是，它與膽堿酶酯的結(jié)合反應(yīng)不可逆，因此毒性高。

食品中克百威的測(cè)定常采用氣相色譜法，本法是將樣品提取、凈化、濃縮后，在一定色譜條件下，采用對(duì)氮磷有特殊相應(yīng)的火焰熱離子檢測(cè)器進(jìn)行氣相色譜測(cè)定的一種方法。

對(duì)于糧食樣品應(yīng)先粉碎，再稱取40g，然后在250mL具塞錘形瓶中依樣品的含水量，加入20~40g的無(wú)水硫酸鈉和100mL無(wú)水甲醇，搖勻后于電動(dòng)振蕩器上振蕩30min，然后過(guò)濾于量筒中，收集50mL濾液于250mL分液漏斗中。量筒用50mL50g/L氯化鈉溶液洗滌后一并加入分液漏斗中。

凈化時(shí)先在盛有樣品提取液的分液漏斗中加入50mL石油醚，振搖1min后，靜置分層，將下層的甲醇氯化鈉溶液放入另外一250mL分液漏斗中，再加25ml甲醇氯化鈉溶液于原分液漏斗中，振搖30s，靜置分層后，將下層溶液一并放入另一分液漏斗中，得到凈化液。

然后進(jìn)行凈化液的濃縮，在上述盛有凈化液的分液漏斗中用一定體積的二氯甲烷提取三次，過(guò)濾于250mL蒸餾瓶中。然后在50℃水浴上于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器減壓濃縮至1mL左右，將殘余物移入10mL刻度離心管中，吹入氮?dú)猓M二氯甲烷溶劑，用丙酮溶解殘?jiān)?，定容?.0mL，進(jìn)行色譜分析。

氣相色譜儀參考儀器條件：氮?dú)?/SPAN>65mL/min，空氣150mL/min，氫氣3.2 mL/min；柱溫190℃；進(jìn)樣口和檢測(cè)器溫度240℃。