柱溫影響范第姆特方程中的Dgas和k值。適當(dāng)提高柱溫有利于提高k值,在相比率β不變的條件下則有利于改善柱效率;此外,提高柱溫有利于減小固定液粘度和載氣粘度,加快傳質(zhì)過程,故有利于加快分析速度。
1.柱子溫度柱溫影響范第姆特方程中的Dgas和k值。適當(dāng)提高柱溫有利于提高k值,在相比率β不變的條件下則有利于改善柱效率;此外,提高柱溫有利于減小固定液粘度和載氣粘度,加快傳質(zhì)過程,故有利于加快分析速度。然而,溫度也不宜過高,因?yàn)闇囟冗^高使Dgas變大而降低柱效率;再則溫度過高使固定液流失嚴(yán)重,儀器也難以穩(wěn)定,給操作帶來很多不便。因此,一般宜選用較低的柱溫。
柱溫選擇主要取決于樣品性質(zhì)。分析永久性氣體和其他氣態(tài)物質(zhì)時(shí),柱溫一般控制在50℃以下;對(duì)沸點(diǎn)在300℃以下的物質(zhì),柱溫往往控制在150℃以下;沸點(diǎn)大于300℃的物質(zhì),柱溫最好能控制在200℃以下;高分子物質(zhì)大多分析其裂解產(chǎn)物。若被分析樣品的沸程較寬,則可采用程序升溫分析。
此外,柱溫還與固定相性質(zhì)、固定相用量、載氣流速等因素有關(guān)。通過選擇適宜的固定相、適當(dāng)減少固定液用量和加大載氣流速等措施,則可達(dá)到降低柱溫、加快分析速度之目的。
2.氣化溫度
在氣相色譜法中,一般是使樣品以氣體狀態(tài)進(jìn)入柱中進(jìn)行分離。因此,除氣體樣品外,液體或固體樣品均需氣化。氣化溫度與樣品的性質(zhì)和進(jìn)樣量等因素有關(guān),因?yàn)闅庀嗌V分析的進(jìn)樣量很小,一般僅以μg計(jì),是一個(gè)很稀的氣態(tài)溶液體系,所以,氣化溫度往往僅比柱溫高10~50℃即可使樣品瞬間氣化。
3.檢測溫度
檢測溫度一般與氣化溫度接近,若柱溫是程序升溫,則把檢測溫度控制于接近最高柱溫即可。須知,氫焰檢測器和火焰光度檢測器則應(yīng)高于100℃,以免積水;檢測器一般對(duì)溫度變化很敏感,檢測溫度必須精確控制
標(biāo)簽:氣相色譜
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