寧波材料所在硬磁納米顆粒的綠色和宏量制備方面取得進(jìn)展

　　磁性納米顆粒在催化、生物醫(yī)用、磁記錄以及高性能永磁體等領(lǐng)域都具有重要的應(yīng)用前景。在這些應(yīng)用以及相關(guān)研究中，納米顆粒的尺寸、形貌對(duì)磁性及其相關(guān)性能影響至關(guān)重要，因此如何探索出一種簡(jiǎn)便的納米顆粒的合成方法具有重要意義。在各種磁性納米材料中，化學(xué)有序的L10結(jié)構(gòu)的Co(Fe)Pt納米顆粒由于具有高的磁晶各向異性和良好的化學(xué)穩(wěn)定性，因此受到廣泛關(guān)注。對(duì)Fe(Co)Pt納米顆粒的可控制備，一般采取的方法是化學(xué)液相熱分解，得到化學(xué)無(wú)序的FCC結(jié)構(gòu)的Fe(Co)Pt，需要進(jìn)一步在550度以上的高溫退火中獲得化學(xué)和磁有序的L10結(jié)構(gòu)。為了避免高溫退火中出現(xiàn)的納米顆粒團(tuán)聚和長(zhǎng)大現(xiàn)象，研究者一般采用的是在Fe(Co)Pt表面包覆一層保護(hù)層如SiO2等物質(zhì)，或利用NaCl顆粒隔絕Fe(Co)Pt來(lái)避免高溫退火時(shí)的團(tuán)聚長(zhǎng)大現(xiàn)象。這些獲得L10-FePt的都需要兩步，即液相合成和高溫退火，方法繁瑣，納米顆粒的產(chǎn)量低，成分也不易控制。

　　中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所稀土磁性功能材料研究室納米磁性材料研究團(tuán)隊(duì)發(fā)現(xiàn)了一種固相燒結(jié)制備高溫化學(xué)和磁有序納米顆粒的方法，與傳統(tǒng)的L10-Fe(Co)Pt納米顆粒采用的液相熱分解然后高溫退火兩步合成方法不同的是，該固相燒結(jié)方法可以一步合成出L10結(jié)構(gòu)的硬磁納米顆粒。該研究組首先利用有機(jī)金屬鹽在碳膜上生長(zhǎng)出具有高度結(jié)晶性、單分散性，平均尺寸為12nm的L10結(jié)構(gòu)的Fe(Co)Pt納米顆粒。在基片上生長(zhǎng)出的納米顆粒雖然在磁記錄等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用前景，但無(wú)法收集，產(chǎn)量又少，這限制了在其它領(lǐng)域的應(yīng)用。

　　近期該研究組又開(kāi)發(fā)出一種新型綠色、宏量制備的硬磁納米顆粒的合成方法。這種合成方法利用NaCl顆粒作為FePt納米顆粒形核和長(zhǎng)大的介質(zhì)，并且NaCl顆粒又可以在高溫?zé)Y(jié)時(shí)作為FePt納米顆粒相互隔絕的介質(zhì)避免了團(tuán)聚和長(zhǎng)大現(xiàn)象的發(fā)生；在納米顆粒合成好后作為介質(zhì)的NaCl又可以簡(jiǎn)單去除。所獲得的FePt納米顆粒的尺寸可在6.2~15nm調(diào)控，矯頑力可在3.15~21.5kOe調(diào)控。該工作發(fā)表在GreenChem 18,417,2016; DOI: 10.1039/c5gc01253h，并申請(qǐng)了中國(guó)專(zhuān)利：一種制備化學(xué)和磁有序相納米顆粒的方法，申請(qǐng)?zhí)枺?01410437402.8。

　　這一研究成果是繼該研究組在利用液相法實(shí)現(xiàn)FePt納米顆粒的形貌控制[IEEE T. Trans. 49,3307(2013);50,2102704(2014)]、尺寸控制[Nanoscale, 5,2454,(2013)]，利用固相法在基片上實(shí)現(xiàn)L10-Fe(Co)Pt納米顆粒制備[Nanoscale 7,975,2015]之后的又一突破性研究進(jìn)展。相關(guān)工作申請(qǐng)專(zhuān)利4項(xiàng)。該系列工作獲得國(guó)家自然基金青年基金及優(yōu)秀青年基金項(xiàng)目、國(guó)家“973”項(xiàng)目、中科院重點(diǎn)部署等項(xiàng)目的資助。

圖1. 固相法合成FePt納米顆粒的制備工藝示意圖 

圖2. 合成溫度與尺寸和磁性的關(guān)系