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應(yīng)“土十條”而生 專配 HJ834-2017

作者： 2018年02月02日 來源：全球化工設(shè)備網(wǎng) 瀏覽量：
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當(dāng)前，我國土壤環(huán)境總體狀況堪憂，部分地區(qū)污染尤為嚴(yán)重。為切實加強(qiáng)土壤污染防治，改善土壤環(huán)境質(zhì)量，相關(guān)政策標(biāo)準(zhǔn)逐步出臺?！　　　?017年7月，環(huán)境保護(hù)部發(fā)布《土壤和沉積物半揮發(fā)性
當(dāng)前，我國土壤環(huán)境總體狀況堪憂，部分地區(qū)污染尤為嚴(yán)重。為切實加強(qiáng)土壤污染防治，改善土壤環(huán)境質(zhì)量，相關(guān)政策標(biāo)準(zhǔn)逐步出臺。
　　
　　2017年7月，環(huán)境保護(hù)部發(fā)布《土壤和沉積物半揮發(fā)性有機(jī)物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》（HJ834-2017），利用氣相色譜-質(zhì)譜對土壤和沉積物中多環(huán)芳烴類、苯胺類、硝基苯類、鄰苯二甲酸酯類、醚類、吡啶類、硝基氯苯類等60多種半揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行定量分析，是全國全國土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測試方法技術(shù)規(guī)定的主要依據(jù)，內(nèi)容涵蓋HJ835-2017、HJ783-2016、HJ784-2016、HJ805-2016、HJ703-2014等土壤和沉積物檢測方法，同時也是目前我國土壤分析方法中一次性監(jiān)測目標(biāo)化合物最多的方法標(biāo)準(zhǔn)。
　　
　　前處理方法
　　
　　通常來講，完成一個試驗有 70～80% 甚至更多時間用在樣品的前處理上，而給試驗帶來60% 以上的誤差同樣出自樣品的前處理過程。所以，前處理標(biāo)準(zhǔn)方法的制定至關(guān)重要。HJ834-2017中將土壤前處理詳細(xì)分為“樣品準(zhǔn)備→提取→濃縮→凈化→濃縮、加內(nèi)標(biāo)”幾個步驟，其中樣品提取和凈化方法為重點所在。
　　
　　樣品提取時，HJ834-2017建議方法有索氏提取和加壓溶劑萃取。索氏提取的優(yōu)勢在于裝置便宜、易得；而加速溶劑萃取，則是使用少量有機(jī)溶劑，利用提高溫度和增加壓力來提高固體或半固體樣品中有機(jī)物的萃取效率。其結(jié)果大大加快了萃取的時間，并明顯降低萃取溶劑的使用量。與索氏提取方式相比，加壓溶劑萃取技術(shù)具有時間短、溶劑少、萃取效率高等顯著特點。

表1 加壓溶劑萃取與索氏提取條件對照表
提取條件
索氏提取
加壓流體萃取
溶劑
正己烷：丙酮(1:1)
正己烷：丙酮(1:1)
溫度
60℃
100℃
壓力 psi
/
1500
提取時間
> 12h
12min
溶劑體積
150ml
15~20ml
樣品量
20g
20g
　　
*數(shù)據(jù)來源《HJ783-2016 土壤和沉積物 有機(jī)物的提取-編制說明》
　　
　　在凈化時，HJ834-2017 推薦的兩種方法為：固相萃取和凝膠凈化，當(dāng)分析全部半揮發(fā)性有機(jī)物時，應(yīng)選用凝膠凈化方法處理；當(dāng)只分析半揮發(fā)性有機(jī)物中的某一類化合物時，應(yīng)采用含有不同吸附劑的固相萃取柱（也叫層析柱）進(jìn)行凈化。
　　
表2 目標(biāo)分析物類別及適用凈化方法
目標(biāo)化合物
氧化鋁柱
硅酸鎂柱
硅膠柱
凝膠滲透色譜
苯胺和苯胺衍生物
 
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苯酚類
 
 
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鄰苯二甲酸酯類
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亞硝基胺類
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有機(jī)氯農(nóng)藥
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硝基芳烴和環(huán)酮類
 
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多環(huán)芳烴類
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鹵代醚類
 
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鹵代烴類
 
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其他半揮發(fā)性有機(jī)物
 
 
 
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*摘自《HJ834-2017 土壤和沉積物 半揮發(fā)性有機(jī)物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
　　
　　由此可見，加速溶劑萃取、固相萃取凈化和 GPC 凈化是樣品前處理不可或缺的方法。但目前的設(shè)備大多只有單一的功能，為整個樣品前處理流程帶來諸多使用上的不便。
　　
　　配套研發(fā)的VFSE-6 plus
　　
　　為此，維科托將快速溶劑萃取、固相萃取凈化和GPC凈化合而為一，特推出VFSE-6 plus 快速溶劑萃取儀，可從固體或半固體樣品中萃取各種有機(jī)組分并可對萃取液進(jìn)行GPC凝膠凈化，是GC、LC和色質(zhì)聯(lián)用儀等有機(jī)檢測儀器的配套樣品前處理自動化設(shè)備，為土壤中半揮發(fā)性有機(jī)物前處理提供完美解決方案。
　　

VFSE-6 plus快速溶劑萃取儀
　　
　　VFSE-6 plus 具有加壓流體萃取功能、池（瓶）內(nèi)固相萃取凈化功能和GPC凈化功能等三大功能。
　　
　　（1） 快速溶劑萃取功能
 

　　
　　與索氏提取設(shè)備相比，VFSE-6 plus  萃取時間短，萃取溶劑量小，自動化程度高。萃取時間通常15min，溶劑消耗數(shù)十毫升，完全自動化運行，技術(shù)優(yōu)勢明顯。
　　
　?。?）池（瓶）內(nèi)固相萃取凈化功能
 

　　
　　池（瓶）內(nèi)固相萃取凈化功能即利用固相吸附填料選擇性去除提取液中的雜質(zhì)組分，是目前最為常用和方便的凈化技術(shù)。這種固相萃取凈化可與加壓萃取同步完成。
　　
　?。?）凝膠凈化功能
 

　　
　　最主要的目的是消除生物、醫(yī)學(xué)、食品等樣品基體中含有的蛋白質(zhì)、脂肪、色素等大分子對測定小分子目標(biāo)組分的干擾。方法通用性強(qiáng)，回收率穩(wěn)定，特別適合基體比較復(fù)雜不適于SPE凈化的樣品。
　　
　　VFSE-6 plus  集成多臺前處理設(shè)備的功能，在為用戶節(jié)約近50%的儀器購置費用和實驗室空間的基礎(chǔ)上，涵蓋高效萃取和凈化兩項有機(jī)樣品前處理的核心功能，特別適合于基質(zhì)比較復(fù)雜的樣品處理，保證樣品處理的回收率的同時又避免了交叉污染，是國內(nèi)外首創(chuàng)（專利），可幫助實驗室實現(xiàn)整個前處理過程的自動化及智能化。
　　
　　截至目前，該項技術(shù)在有機(jī)污染物殘留檢測中已用于土壤、污泥、沉積物、粉塵、食品、動植物組織等樣品中的多氯聯(lián)苯、多環(huán)芳烴、有機(jī)磷殺蟲劑、有機(jī)氯殺蟲劑、農(nóng)藥、苯氧基除草劑、三嗪除草劑、柴油、總石油烴、二惡英、呋喃、爆炸物等有毒有害物質(zhì)及活性天然產(chǎn)物的萃取和凈化。
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