毛細(xì)管氣相色譜儀測定液氧中總碳含量的應(yīng)用

毛細(xì)管氣相色譜儀測定液氧中總碳含量的應(yīng)用
一、引言
烴類物質(zhì)是大氣的重要污染物。是影響空分裝置安全生產(chǎn)的一個(gè)因素。在液氧檢測中常采用填充柱進(jìn)行分析，只能得到液氧中總烴的含量?？梢苑治鲆貉踔懈鱾€(gè)單一組分的準(zhǔn)確含量，但是液氧中乙炔含量低，填充柱無法直接進(jìn)樣檢測出它的含量。對于低含量檢測用樣品富集的方法只能檢測幾種組分并有特定的技術(shù)(大連物化所專利低溫濃縮熱解分離測定乙炔含量)，但此方法有低溫液氮，高溫電爐加熱，易產(chǎn)生凍害、燙傷、電擊傷害等問題；并且分析方法用時(shí)較長，不能及時(shí)快速出具數(shù)據(jù)指導(dǎo)生產(chǎn)。從國外的毛細(xì)管色譜資料中得到安捷倫毛細(xì)柱管對碳一至碳四的烴類有很好的分離這也使測定液氧中單一烴(低含量乙炔)成為可能。我們采用大口徑的毛細(xì)管柱對液氧中的烴類化合物直接進(jìn)行分析，結(jié)果表明這是一種有效的手段，可以完成液氧中碳一至碳四的烴類中單一組分的分析，此方法簡單快速安全靈敏。該方法完全滿足空分裝置的安全分析，也成為我公司液氧總碳監(jiān)測分析的新方法。
二、實(shí)驗(yàn)部分
1．儀器及設(shè)備
GC2020型氣相色譜儀(滕州中科譜儀器公司)
色譜工作站(2020反控系統(tǒng))
PLOT AL203毛細(xì)色譜柱：內(nèi)徑0．53mm長30m膜厚15um
AK-2空氣發(fā)生器
HK-3氫氣發(fā)生器
高純氮?dú)怃撈?br />不銹鋼立式取樣器(大連物化所)
2．色譜操作條件
2．1 GC2020型氣相色譜儀色譜條件
柱溫：50℃保持3分鐘然后以每分鐘l0℃的速度升至120't2保持
8分鐘，然后降溫至50't2；
檢測器溫度：200oC
汽化室溫度：100℃
進(jìn)樣量：0．5ml(平面六通閥)
載氣：氮?dú)?．05MPa
燃?xì)猓簹錃?0ml／min
助燃?xì)猓嚎諝?00ml／min

2．2 2020色譜工作站條件
反控色譜主機(jī)與工作站建立通訊聯(lián)系；實(shí)現(xiàn)人機(jī)對話；在工作站上
處理譜圖，出具結(jié)果。

3．標(biāo)準(zhǔn)氣
采用光明化工所提供的特氣標(biāo)準(zhǔn)氣
三、分析方法
采用標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行驗(yàn)證。用10ppm左右的標(biāo)準(zhǔn)氣做外標(biāo)校正因子，用10ppm左右的標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行返校結(jié)果可以看出此方法誤差較小，可以滿足分析的要求，平行誤差遠(yuǎn)小于超過2％。 (標(biāo)氣的含量分別為：甲烷10．3ppm乙烷10.4ppm 乙烯10.7ppm乙炔10.9ppm丙烷10.5ppm丙烯1.9ppm異丁烷l0.1ppm正丁烷9.9ppm丁二烯10.9ppm)最小檢測濃度在本條件下通過計(jì)算和試驗(yàn)驗(yàn)證得出最小檢測濃度為乙炔O.05ppm，其他碳一到碳四正異戊烷烴的最小檢測濃度為0.0lppm 。
四、應(yīng)用結(jié)論
采用大口徑毛細(xì)柱對液氧中的烴類化合物進(jìn)行單一組分的分析是一個(gè)簡單易行的方法，只要注意到操作的注意事項(xiàng)，其準(zhǔn)確度和重復(fù)性均能達(dá)到分析的要求。該方法可以在我公司空分液氧檢測分析低碳烴已經(jīng)應(yīng)用?？辗只?yàn)室采用此方法已經(jīng)接近三年，成功的檢測出公司以空氣為原料的液氧中烴類含量的監(jiān)測分析及含量變化。很好的監(jiān)控液氧的生產(chǎn)過程,GC2020氣相色譜儀可根據(jù)用戶要求增加甲烷轉(zhuǎn)化爐 用于分析液氧中一氧化碳 二氧化碳。