賽多利斯集團是世界上著名的電子天平生產(chǎn)廠家,公司除了采用紅外和微波加熱法測定水份含量之外,推出的一種分析固體中微量水份含量的方法。
眾所周知,熱解重量分析法用的是干燥爐,而紅外或微波干燥器只能測定揮發(fā)性物質(zhì)。樣品用該方法加熱時,在水份被蒸發(fā)的同時,其它成分如酒精、脂肪和油脂也會隨水份一起蒸發(fā),導(dǎo)致樣品重量有所損失。由于熱解重量分析法不能將水份和其它物質(zhì)區(qū)分開,于是測得的水份就變成了樣品中所有揮發(fā)性物質(zhì)的總和。而在研制和生產(chǎn)化學(xué)制品和藥劑時,必須考慮物質(zhì)特性,因此精確測定水份含量就變得非常重要。同時,由于這些水份的含量往往只有幾個ppm,可想而知,要測定如此微量的水份并不是件容易的事。
KarlFischer滴定法是世界公認的測定固體中水份含量的標(biāo)準(zhǔn)方法,KarlFischer庫侖滴定法(庫侖是電量的單位)則用來測定微量水份。然而,該方法因其需要復(fù)雜的設(shè)備,以及必須處理產(chǎn)生的化學(xué)廢料(一些為有毒物質(zhì),有嚴(yán)格的處理規(guī)定)而備受批評。相反,五氧化二磷法同樣也是根據(jù)庫侖定律,但卻不需要使用化學(xué)試劑。該方法發(fā)展迄今已有25年,最初用來測定氣體中的水份含量,現(xiàn)在則廣泛用于測定物質(zhì)中的水份含量。賽多利斯集團推出的新一代
水份測定儀——WDS400,正是采用了這種方法。WDS的測定方法類似于KarlFischer庫侖滴定法,步驟卻簡單得多(只需幾步)。首先用準(zhǔn)微量或微量天平(如賽多利斯ME或MC系列)稱出樣品重量,用鎳勺將稱得的樣品放入WDS400內(nèi)置的不銹鋼爐,開始加熱,加熱時可根據(jù)自定義溫度曲線進行。這樣使水以不同形式出現(xiàn),如地表水、毛細管水和結(jié)晶水。該方法需要不同的外力才能使水與樣品中的化合物結(jié)合,如VandeWaals力、氫鍵結(jié)合力、正負極吸引力、甚至靜電力。加熱后產(chǎn)生的水蒸氣由N2載氣運送到電解池,也可用干燥、無油的壓縮空氣(降低操作成本)。隨后電解池中的電化學(xué)傳感器開始進行水份測定。
傳感器由一片表面鍍有五氧化二磷(使用特殊鍍膜方法)的陶瓷片構(gòu)成,放在兩個平行電極中間。當(dāng)水蒸氣通過這層極易潮解的五氧化二磷層時,發(fā)生化學(xué)反應(yīng),水分子發(fā)生電解。每個電解的水分子產(chǎn)生兩個電子,形成電流。測量該過程所有的電荷,然后根據(jù)法拉第定律,將電荷轉(zhuǎn)換成最初樣品中的含水量。
該方法可測量物質(zhì)中從15%到幾ppm的水份含量,最少可測量1mg的水份含量。由于WDS400采用高分辨率的傳感器技術(shù),因此只需少量樣品即可進行測量,通常為25~2000mg,最小可<15mg。
使用PC機可控制所有的技術(shù)和操作過程,并對分析結(jié)果進行求值,分析結(jié)果以圖表方式記錄并顯示在PC機上。可單獨觀察和確定測量時記錄的每個最高點。另外,該方法還可定量求值水的不同結(jié)合體,測量值以ppm/%和mg顯示。
WDS400不但操作簡單、測量限制少,而且電解池非常耐用。這是由于它的催化特性使傳感器能在測量過程中自我更新,因此一次分析結(jié)束后隨時能進行下一次測量,大大降低了操作成本。另外,WDS400使用范圍極廣,無論是塑料、藥品、食品、化工原料還是成品,都能進行測量。
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