作為產(chǎn)品支撐的存在,檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)盡可能的涵蓋了不同廠家的儀器對(duì)不同元素雜質(zhì)含量范圍,但隨著稀土產(chǎn)品應(yīng)有領(lǐng)域的不斷拓展,對(duì)稀土雜質(zhì)的分析范圍、精度要求也不斷提高,如今GB/T18115.2-2006《稀土金屬及其氧化物中稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法 鈰中鑭、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥和釔量的測(cè)定》已不適應(yīng)稀土產(chǎn)品不斷發(fā)展的要求,為此亟需對(duì)原有標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂。
在國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)的主管下,淄博加華新材料資源有限公司、江西理工大學(xué)、包頭稀土研究院等單位對(duì)GB/T18115.2-2006進(jìn)行了修訂。相較于原標(biāo)準(zhǔn),除編輯性修改外,主要技術(shù)變化如下:修改了方法1的測(cè)量范圍;修改了方法1中參考譜線Sm 359.620 nm為Sm 359.260 nm;修改了方法1中試樣溶液制備條件;修改了方法1中重復(fù)性限和允許差;增加了空白試驗(yàn);修改了方法1、方法2中試樣前處理?xiàng)l件;修改了方法2中試料中稀土雜質(zhì)(質(zhì)量分?jǐn)?shù))范圍和試料量;修改了方法2中直接測(cè)定用分析試液的制備方式;修改了方法2中測(cè)定釓和鋱用試液的制備方式;修改了方法2中重復(fù)性和允許差;增加了方法3電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜法等。
閱讀標(biāo)準(zhǔn)后可知,本部分共包含三個(gè)方法:電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法和電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜法。其中,電感耦合等離子體發(fā)射光譜法的原理是試樣以硝酸溶解,在稀硝酸介質(zhì)中,直接以氬等離子體光源激發(fā),進(jìn)行光譜測(cè)定,以基體匹配法校正基體對(duì)測(cè)定的影響;電感耦合等離子體質(zhì)譜法的原理是試樣以硝酸或鹽酸溶解,在稀酸介質(zhì)中,以氬等離子體為離子化源,用質(zhì)譜法直接測(cè)定除釓和鋱以外的稀土雜質(zhì)元素,釓和鋱經(jīng)C272微型柱分離或TODGA分離鈰基體后,進(jìn)行質(zhì)譜測(cè)定;電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜法的原理是試樣以硝酸和過氧化氫溶解,在稀硝酸介質(zhì)中,以氬等離子體為離子化源,使用串聯(lián)質(zhì)譜法的無碰撞/反應(yīng)氣體模式測(cè)定釹、釤、銪、鏑、鈥、鉺、銩和鐿,氨氣模式測(cè)定鋱,氧氣模式測(cè)定鑭、鐠、釓、镥和釔。
標(biāo)準(zhǔn)中明確規(guī)定,當(dāng)三個(gè)方法的分析范圍出現(xiàn)重疊時(shí),首選電感耦合等離子體質(zhì)譜法作為仲裁方法,其次選電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜法作為仲裁方法。
此外,本標(biāo)準(zhǔn)滿足現(xiàn)行國家法律法規(guī),可適用于鈰產(chǎn)品中稀土元素的測(cè)定,且其測(cè)定范圍合理,準(zhǔn)確度和精密度也完全滿足標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求,具有快速準(zhǔn)確的特點(diǎn)。為此,相信本次修訂的標(biāo)準(zhǔn)能更好地滿足稀土產(chǎn)品生產(chǎn)和貿(mào)易要求以及測(cè)定元素的不同。
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