近日,為貫徹落實(shí)《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)水污染防治法》,保護(hù)環(huán)境、保障人體健康,規(guī)范水中氯化物的測(cè)定方法,由陜西省生態(tài)環(huán)境廳提出并歸口,陜西省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、楊凌示范區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站、渭南市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站、寶雞市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站負(fù)責(zé)起草的《水質(zhì) 氯化物的測(cè)定 全自動(dòng)電位滴定法》發(fā)布。
《水質(zhì) 氯化物的測(cè)定 全自動(dòng)電位滴定法》規(guī)定了全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定水中氯化物的試劑和材料要求、儀器和設(shè)備、樣品、分析步驟、結(jié)果計(jì)算與表示、精密度和準(zhǔn)確度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、技術(shù)要求等,適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中氯化物的測(cè)定。
用全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定水質(zhì)中氯化物的方法原理為:選用銀電極作為指示電極,銀/氯化銀或PH玻璃膜作為參比電極與被測(cè)溶液組成一個(gè)工作電池。隨著硝酸銀滴定劑的加入,硝酸銀和水中的氯化物反應(yīng)生成氯化銀沉淀,水樣中氯化物的濃度不斷發(fā)生變化,指示電極的電位隨之變化。在滴定終點(diǎn)附件,氯離子濃度發(fā)生突變引起電極電位的突躍,從而確定滴定終點(diǎn),根據(jù)滴定硝酸銀的消耗量計(jì)算出氯化物的質(zhì)量濃度。
測(cè)定過程中使用的試劑包括濃硝酸、硝酸溶液、硫酸鋁鉀、濃氨水、氫氧化鋁懸濁液、氯化鈉、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液等。檢測(cè)用的儀器和設(shè)備包括自動(dòng)電位滴定儀以及一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
分析步驟包含全自動(dòng)電位滴定儀參考條件、試樣測(cè)定、空白試驗(yàn)這幾個(gè)方面,其中,儀器的具體參考條件包括:1.氯離子含量低于10mg/L采用等體積電位模式測(cè)定。滴定參數(shù):滴定速度為用戶自定義,體積增加量為0.02ml,最小等待和最大等待時(shí)間同為5s,信號(hào)漂移為20mV/min,等當(dāng)點(diǎn)識(shí)別標(biāo)準(zhǔn)為10mV,等當(dāng)點(diǎn)識(shí)別為最大;2.氯離子含量高于10mg/L采用動(dòng)態(tài)電位模式測(cè)定。滴定參數(shù):滴定速度為用戶自定義,體積增加量最大為0.50ml,最小為0.02ml,最小等待時(shí)間為0s,最大等待時(shí)間為26s,信號(hào)漂移為50mV/min,等當(dāng)點(diǎn)識(shí)別標(biāo)準(zhǔn)為20mV,等當(dāng)點(diǎn)識(shí)別為最大。3.實(shí)際測(cè)試時(shí),應(yīng)參照儀器說明,設(shè)定最佳測(cè)定參數(shù)。
測(cè)定中的技術(shù)要求有:硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液每次測(cè)定前均需標(biāo)定;每次測(cè)定前需要測(cè)定試劑空白,空白測(cè)定值應(yīng)低于檢出限值;測(cè)定樣品前,需要清洗電極和滴定頭,測(cè)定樣品時(shí)電極和滴定頭需要充分浸沒在待測(cè)溶液中;測(cè)試完畢后,如電極上附著有白色沉淀,可先用濾紙輕輕擦去,再用蒸餾水沖洗干凈。
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《水質(zhì) 氯化物的測(cè)定 全自動(dòng)電位滴定法》