X射線熒光光譜法是一種適合于主量、次量及微量成分分析的方法。采用粉末壓片制樣X射線熒光光譜法測定石灰石白云石主次元素,具有制樣簡便、快速的優(yōu)點,但無法消除樣品粒度、礦物效應(yīng)和表面包覆效應(yīng)的影響,主成份很難準(zhǔn)確測定,而硼酸鹽熔融鑄片技術(shù)具有靈活加入基準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)樣品,稀釋、均勻化樣品和改變樣品結(jié)構(gòu)的特點且測定準(zhǔn)確度較高,故而制訂相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)意義重大。
在中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會的主管下,建省三鋼(集團)有限責(zé)任公司 、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院等單位根據(jù)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T1.1—2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》等標(biāo)準(zhǔn)法規(guī)的規(guī)則,并在聽取了國內(nèi)有關(guān)部門及生產(chǎn)企業(yè)的意見后起草編制了《石灰石及白云石化學(xué)分析方法 第11部分:氧化鈣、氧化鎂、二氧化硅、氧化鋁及氧化鐵含量的測定 波長色散X-射線熒光光譜法(熔鑄玻璃片法)》。日前,該標(biāo)準(zhǔn)正面向社會征求意見。
閱讀標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿后可知,《石灰石及白云石化學(xué)分析方法 第11部分:氧化鈣、氧化鎂、二氧化硅、氧化鋁及氧化鐵含量的測定 波長色散X-射線熒光光譜法(熔鑄玻璃片法)》規(guī)定了用波長色散 X-射線熒光光譜法測定石灰石及白云石中氧化鈣、氧化鎂、二氧化硅、氧化鋁及氧化鐵的含量,適用于石灰石及白云石中氧化鈣、氧化鎂、二氧化硅、氧化鋁及氧化鐵含量的測定。
標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿中顯示,實驗原理是試料經(jīng)高溫灼燒、硼酸鹽熔融制備成玻璃圓片,其表層樣品經(jīng)初級X-射線照射,產(chǎn)生特征X-射線熒光經(jīng)晶體分光后,探測器在選擇的特征波長相對應(yīng)的2角處測量X-射線熒光強度。經(jīng)校準(zhǔn)曲線計算、共存元素校正,即可計算出樣品中氧化鈣、氧化鎂、二氧化硅、氧化鋁及氧化鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。而實驗中需要用到的儀器設(shè)備有熔融爐、x射線熒光光譜儀、坩堝和模具、天平、高溫爐、干燥器等。
本標(biāo)準(zhǔn)采用X射線熒光光譜法(熔鑄玻璃片法)具有試樣處理相對簡單、多元素同時測定、重現(xiàn)性好和精密度高等優(yōu)點,而該標(biāo)準(zhǔn)的制訂也進一步豐富了石灰石白云石的標(biāo)準(zhǔn)檢測分析體系,相信在標(biāo)準(zhǔn)正式實施后,其能發(fā)揮應(yīng)有的效用,助力石灰石白云石行業(yè)的穩(wěn)定發(fā)展。
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