小型無液氦核磁共振波譜儀NMR助力食品和高分子等工業(yè)領(lǐng)域的研究

       長期以來，核磁共振技術(shù)（NMR）由于具有迅速、準確、分辨率高、假陽性低，不破壞樣品等優(yōu)勢，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于化學(xué)、生物等科研領(lǐng)域。然而受到儀器成本高昂、維護費用高、實驗室條件嚴苛等影響，NMR技術(shù)難以普及到各企業(yè)和工廠內(nèi)使用，令眾多工業(yè)領(lǐng)域的客戶望而卻步。

       美國Anasazi公司提供的小型無液氦核磁共振波譜儀為各企業(yè)、工廠客戶帶來了全新的體驗，EFT-90系列更是受到很多工業(yè)領(lǐng)域客戶的青睞。究竟EFT-90小型無液氦核磁是如何打動研究者的呢？ 讓我們一起來看一看。

圖1 EFT-90系列核磁共振波譜儀

EFT-90系列無液氦核磁共振波譜儀如何贏得工業(yè)領(lǐng)域用戶的芳心？

1. 低成本，易維護。傳統(tǒng)核磁高昂的儀器費用和高成本的液氮消耗總是讓企業(yè)客戶難以承受。小型核磁EFT-90采用了AlNiCo永磁體，具有超高的磁場溫度穩(wěn)定性，無需再使用液氦，不僅幫助客戶節(jié)省了不菲的儀器采購成本，更是省去了液氦的消耗費用，讓客戶完全從維護成本內(nèi)解放出來；

2. 功能豐富、性能優(yōu)越。可測1H/13C/19F/31P等各種核子的一維和二維譜圖，數(shù)據(jù)更是多次發(fā)表在高水平國際化學(xué)期刊上，如J Am Chem Soc；J Med Chem；Chem Mater；Org Lett；Organometallics等；

3. 環(huán)境要求低，無需單獨實驗室，放置于普通分析實驗室即可；

4. 儀器具有操作簡便、無需專人和隨時使用的特點，為企業(yè)的生產(chǎn)工作提供便利；

5. 經(jīng)久耐用、儀器穩(wěn)定。于1996年服務(wù)于Lake Forest College的儀器，已持續(xù)工作20年以上。

應(yīng)用案例

高分子化合物應(yīng)用監(jiān)測方面

       分子印跡是一種為特定高分子化學(xué)物質(zhì)制造選擇性結(jié)合位點的技術(shù)，該技術(shù)包括構(gòu)建含有目標分子的聚合物框架和移除目標分子兩個步驟。由于常被作為特定分子的分子印跡聚合物（MIPs）具有交聯(lián)聚合物不溶性的弱點，可通過可逆加成-斷裂-鏈轉(zhuǎn)移聚合（RAFT）和關(guān)環(huán)復(fù)分解反應(yīng)（RCM）制備MIPs。由圖2可知，經(jīng)過RCM反應(yīng)后，通過核磁共振技術(shù)（NMR），可明顯從譜圖內(nèi)4.8—6 ppm處看到丁烯基消失^[1]。

圖2 RCM交聯(lián)反應(yīng)后，丁烯基（4.8-6 ppm）消失

       核磁共振技術(shù)（NMR）可作為企業(yè)實驗室內(nèi)樣品監(jiān)測的有效方法。由圖3可知，在將高分子聚苯乙烯進行催化加氫加工處理后，通過NMR譜圖觀察，發(fā)現(xiàn)化學(xué)位移6 ppm處的信號峰已經(jīng)消失，判斷實驗加工結(jié)果。而EFT-90臺式核磁更是可以放在實驗室內(nèi)隨時使用，為企業(yè)生產(chǎn)工作提供了便利，提高了工作效率。

圖3 高分子聚苯乙烯催化加氫后，6 ppm處觀察不到信號峰

食品領(lǐng)域監(jiān)測方面

       已有研究表明，食品內(nèi)共軛亞麻酸（CLAs）具有抗癌、降血脂等功效。但是面對名目繁多的食品，快速、經(jīng)濟的檢測方法顯得尤為重要。常規(guī)的氣相色譜（GC）方法存在預(yù)處理麻煩、時間長、耗費大量試劑及后處理困難等特點。而NMR技術(shù)具有快速、準確、操作方便等優(yōu)勢，為食品檢測提供了全新的方法^[2]。

       由圖4可知，NMR可通過H譜出峰面積進行積分定量計算出樣品內(nèi)CLAs的濃度；由圖5可知，將NMR分析結(jié)果與常規(guī)GC分析結(jié)果進行線性相關(guān)比較后，線性系數(shù)為0.97。說明NMR與GC具有相同的定量分析能力和可信度。

圖4. 以H譜內(nèi)CLAs在6.30 ppm和5.90 ppm處出峰積分定量，以內(nèi)標物甘油在4.2 ppm出峰積分做內(nèi)標

圖5. GC與NMR檢測牛肉內(nèi)CLAs濃度的線性相關(guān)

參考文獻：

[1]. Glen E. Southard, Kelly A. VanHouten, George M. Murray, Soluble and Processable Phosphonate Sensing Star Molecularly Imprinted Polymers, Macromolecules, 2007, 40, 1395-1400.

[2]. ROBERTA MANZANO MARIA, LUIZ ALBERTO COLNAGO, LUCIMARA APARECIDA FORATO, DONALD BOUCHARD, Fast and Simple Nuclear Magnetic Resonance Method To Measure Conjugated Linoleic Acid in Beef, J. Agric. Food Chem., 2010, 58, 6562–6564, DOI:10.1021/jf100345e.