解讀氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)

1.進(jìn)樣隔墊 
進(jìn)樣隔墊一般為硅橡膠材料制成，一般可分普通型、優(yōu)質(zhì)型和高溫型三種，普通型為米黃色，不耐高溫，一般在200℃以下使用；優(yōu)質(zhì)型可耐溫到300℃；高溫型為綠色，使用溫度可高于350℃，至色譜柱最高使用溫度的400℃。正因為進(jìn)樣隔墊多為硅橡膠材料制成，其中不可避免地含有一些殘留溶劑和/或低分子齊聚物，另外由于汽化室高溫的影響，硅橡膠會發(fā)生部分降解，這些殘留的溶劑和降解產(chǎn)物如果進(jìn)入色譜柱，就可能出現(xiàn)“鬼峰”（即不是樣品本身的峰），從而影響分析。解決的辦法有：一是進(jìn)行“隔墊吹掃”，二是更換進(jìn)樣隔墊。 
一般更換進(jìn)樣隔墊的周期以下面三個條件為準(zhǔn)：（1）出現(xiàn)“鬼峰”；（2）保留時間和峰面積重現(xiàn)性差；（3）手動進(jìn)樣次數(shù)70次，或自動進(jìn)樣次數(shù)50次以后。 
2.玻璃襯管 
氣相色譜儀的襯管多為玻璃或石英材料制成，主要分成分流襯管、不分流襯管、填充柱玻璃襯管三種類型。襯管能起到保護色譜柱的作用，在分流/不分流進(jìn)樣時，不揮發(fā)的樣品組分會滯留在襯管中而不進(jìn)入色譜柱。如果這些污染物在襯管內(nèi)積存一定量后，就會對分析產(chǎn)生直接影響。比如，它會吸附極性樣品組分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，還會出現(xiàn)“鬼峰”，因此一定要保持襯管干凈，注意及時清洗和更換。 
玻璃襯管清洗的原則和方法
當(dāng)以下現(xiàn)象：（1）出現(xiàn)“鬼峰”；（2）保留時間和峰面積重現(xiàn)性差出現(xiàn)時，應(yīng)考慮對襯管進(jìn)行清洗。清洗的方法和步驟如下：（1）拆下玻璃襯管；（2）取出石英玻璃棉；（3）用浸過溶劑（比如丙酮）的紗布清洗襯管內(nèi)壁。 玻璃襯管更換時要注意玻璃棉的裝填：裝填量3～6mg，高度5～10mm。要求填充均勻、平整。 
3.氣體過濾器 
變色硅膠可根據(jù)顏色變化來判斷其性能，但分子篩等吸附有機物的過濾器就不能用肉眼判斷了，所以必須定期更換，一般3個月更換或再生一次。 
由于分流氣路中的分子篩過濾器飽和或受污嚴(yán)重，就會出現(xiàn)基線漂移大的現(xiàn)象，這個時候就必須更換或再生過濾器了。再生的方法是：（1）卸下過濾器，反方向連接于原色譜柱位置。（2）再生條件：載氣流速40～50ml/min，溫度340℃，時間5h。 
4.檢測器 
如果說色譜柱是色譜分離的心臟，那么，檢測器就是色譜儀的眼睛。無論色譜分離的效果多么好，若沒有好的檢測器就會“看”不出分離效果。因此，高靈敏度、高選擇性的檢測器一直是色譜儀發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)。目前，GC所使用的檢測器有多種，其中常用的檢測器主要有火焰離子化檢測器（FID）、火焰熱離子檢測器（FTD）、火焰光度檢測器（FPD）、熱導(dǎo)檢測器（TCD）、電子俘獲檢測器（ECD）等。下面對檢測器的日常維護作簡單討論： 
  火焰離子化檢測器（FID） 
（1） FID雖然是準(zhǔn)通用型檢測器，但有些物質(zhì)在檢測器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng)，這些物質(zhì)包括永久氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4，等等。所以檢測這些物質(zhì)時不應(yīng)使用FID。 
（2）FID的靈敏度與氫氣、空氣、氮氣的比例有直接關(guān)系，因此要注意優(yōu)化，一般三者的比例應(yīng)接近或等于1∶10∶1。 
（3）FID是用氫氣在空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的，故應(yīng)注意安全問題。在未接上色譜柱時，不要打開氫氣閥門，以免氫氣進(jìn)入柱箱。測定流量時，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測氫氣時，要關(guān)閉空氣，反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r，應(yīng)盡量關(guān)閉氫氣閥門，直到排除了故障重新點火時，再打開氫氣閥門。 
（4）為防止檢測器被污染，檢測器溫度設(shè)置不應(yīng)低于色譜柱實際工作的最高溫度。檢測器被污染的影響輕則靈敏度明顯下降或噪音增大，重則點不著火。消除污染的辦法是對噴嘴和氣路管道的清洗。具體方法是：斷開色譜柱，拔出信號收集極；用一細(xì)鋼絲插入噴嘴進(jìn)行疏通，并用丙酮、乙醇等溶劑浸泡。 
  火焰熱離子檢測器（FTD） 
FTD使用注意事項： 
（1） 銣珠：避免樣品中帶水，使用壽命大約600～700h； 
（2） 載氣：N2或He，要求純度99.999%。一般He的靈敏度高； 
（3） 空氣：最好是選鋼瓶空氣，無油； 
（4） 氫氣：要求純度99.999%。 
另外需要注意的是使用FTD時，不能使用含氰基固定液的色譜柱，比如OV-1701。 
  火焰光度檢測器（FPD） 
FPD使用注意事項： 
（1） FPD也是使用氫火焰，故安全問題與FID相同； 
（2） 頂部溫度開關(guān)常開（250℃）； 
（3） FPD的氫氣、空氣和尾吹氣流量與FID不同，一般氫氣為60～80ml/min，空氣為 100～120ml/min，而尾吹氣和柱流量之和為20～25ml/min。分析強吸附性樣品如農(nóng)藥等，中部溫度應(yīng)高于底部溫度約20℃； 
（4） 更換濾光片或點火時，應(yīng)先關(guān)閉光電倍增管電源； 
（5） 火焰檢測器，包括FID、FPD，必須在溫度升高后再點火；關(guān)閉時，應(yīng)先熄火再降溫。 
  熱導(dǎo)檢測器（TCD） 
TCD使用注意事項： 
（1）確保熱絲不被燒斷。在檢測器通電之前，一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器，否則，熱絲就可能被燒斷，致使檢測器報廢；關(guān)機時一定要先關(guān)檢測器電源，然后關(guān)載氣。任何時候進(jìn)行有可能切斷通過TCD的載氣流量的操作，都要關(guān)閉檢測器電源； 
（2）載氣中含有氧氣時，熱絲壽命會縮短，所以載氣中必須徹底除氧； 
（3）用氫氣作載氣時，氣體排至室外； 
（4）基線漂移大時，要考慮以下幾個問題：雙柱是否相同，雙柱氣體流速是否相同；是否漏氣； 更換色譜柱至檢測器的石墨墊圈。 池體污染； 清洗措施：正己烷浸泡沖洗。
  電子俘獲檢測器（ECD） 
ECD使用注意事項： 
（1） 氣路安裝氣體過濾器和氧氣捕集器； 氧氣捕集器再生： 
（2） 使用填充柱時也需供給尾吹氣（2～3ml/min）； 
（3） 操作溫度為250～350℃。無論色譜柱溫度多么低，ECD的溫度均不應(yīng)低于250℃， 否則檢測器很難平衡。
（4） 關(guān)閉載氣和尾吹氣后，用堵頭封住ECD出口，避免空氣進(jìn)入。