影響液相色譜儀ELSD檢測性能的基本因素

蒸發(fā)光散射檢測器（ELSD）是一種通用型的檢測器，雖然開發(fā)應(yīng)用時(shí)間不長，但已被廣泛應(yīng)用于液相色譜儀的碳水化合物、類脂、脂肪酸和氨基酸、藥物以及聚合物等的檢測分析中。作為影響蒸發(fā)光散射檢測器檢測效果的主要因素有漂移管溫度、流動(dòng)相組成及流速、載氣性質(zhì)及流速等。漂移管溫度對基線水平和噪聲的影響沒有明顯規(guī)律。溫度升高，流動(dòng)相蒸發(fā)趨向完全，信噪比提高，但溫度太高會(huì)使流動(dòng)相沸騰，增加背景噪聲，同時(shí)可能導(dǎo)致溶質(zhì)部分汽化，使信號(hào)變小，降低信噪比。如果溫度太低，流動(dòng)相蒸發(fā)不完全，基線水平提高。故最優(yōu)溫度應(yīng)為在流動(dòng)相（包括其中所含的鹽）基本揮發(fā)的基礎(chǔ)上，產(chǎn)生可接受噪聲的最低溫度是最為理想的狀態(tài)。

    流動(dòng)相的揮發(fā)性越好，方法的靈敏度越高。流動(dòng)相緩沖鹽的揮發(fā)性、純度及濃度將直接影響ELSD檢測的基線水平、基線漂移程度及噪聲大小。用作緩沖鹽的鹽，既要容易揮發(fā)（一般是熱分解揮發(fā)），又要具有較高的純度。通常使用的緩沖鹽由乙酸、甲酸、三氟乙酸、硝酸銨、磷酸氫二銨等組成。

    在一定范圍內(nèi)，液相色譜儀流動(dòng)相的流速越低，流動(dòng)相完全揮發(fā)所需的載氣流速越低，形成的溶質(zhì)顆粒越大，對激光散射能力越強(qiáng)，相應(yīng)的信號(hào)越強(qiáng)。當(dāng)載氣流速太小時(shí)，流動(dòng)相揮發(fā)不完全，增加背景噪聲，降低信噪比。最優(yōu)載氣流速應(yīng)是在可接受噪聲的基礎(chǔ)上，產(chǎn)生最大檢測響應(yīng)值時(shí)的最低流速。

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