氣相色譜儀加熱、點火、進樣等基本操作的說明

　　一、加熱 

　　由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同，測定溫度的方式也不相同，對于用微機設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度，一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫．而如果是采用旋鈕定位法．則有技巧可言

　　1 過溫定位法

　　將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處 給氣相色譜儀升溫 當過溫至約為操作溫度時．配臺溫度指示和加熱指示燈．再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺適位置

　　2 分步遞進定位法

　　將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度．升溫開始．指示燈亮：當溫度基本穩(wěn)定時 再同向轉(zhuǎn)動溫控旋鈕．開始繼續(xù)升溫：如此遞進調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上.

　　二、調(diào)池平衡 

　　調(diào)池平衡 實際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡．使之有較為臺適的輸出 講調(diào)節(jié)技巧．其實是對具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等

　　第一步．用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺適位置；

　　第二步．自衰減至l6倍左右．觀察記錄儀指針移動情況；

　　第三步．用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處；

　　第四步．退回衰減．觀察記錄儀指針移動情況；

　　第五步．用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處

　　三、點火  

　　氫焰氣相色譜儀 開機時需要點火．有時因各種原因致使熄火后．也需要點火 然而．我們經(jīng)常會遇到點火不著的情況 下面介紹兩種點火技巧．供參考

　　1 加大氫氣流量法先加大氫氣流量．點著火后．再緩慢調(diào)回工作狀況 此法通用

　　2 減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量．點著火后．再調(diào)回工作狀況 此法適用于用氫氣怍載氣．用空氣作助燃氣和尾畋氣情況

　　四、氣比的調(diào)節(jié) 

　　氫焰氣相色譜儀三氣的流量比．有關(guān)資料均建議為氮氣：氫氣：空氣：=1：1：10 但由于轉(zhuǎn)子流量計指示流量的不準確性．事實上誰會去苛求這個配比呢?各氣體應(yīng)以良好匹配．目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果．還不致于容易熄火。本著上述原則 氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié)：

　　(1）氮氣流量的調(diào)節(jié)

　　在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素 調(diào)節(jié)氮氣流量時．要進樣觀察組分分離情況．直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止

　　(2)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果．可以用基流的大小來檢驗 先調(diào)節(jié)氫氣流量 使之約等于氮氣?的流量．再調(diào)節(jié)空氣流量 在調(diào)節(jié)空氣流量時．要觀察基流的改變情況 只要基流在增加．仍應(yīng)相向調(diào)節(jié)．直至基流不再增加不止 最后．再將氫氣流量上調(diào)少許。 

　　五、進樣技術(shù) 

　　在氣相色譜分析中，一般是采用注射器或六通閥門進樣 在考慮進樣技術(shù)的時候．主要是以注射器進樣為對象

　　1 、進樣量

　　進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)，也即進樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化．達到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi) 填充柱沖洗法的瞬間進樣量：液體樣品或固體樣品溶液一般為0．01～ 10微升．氣體樣品一般為0．1～ 10毫升 在定量分析中．應(yīng)注意進樣量讀數(shù)準確

　?。?)排除注射器里所有的空氣

　　用微量注射器抽取液體樣品時．只要重復(fù)地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶．就可做到這一點。

　　還有一種更好的方法．可以排除注射器里所有的空氣 那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次．每扶取到樣品后，垂直拿起注射器．針尖朝上 任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當跑到針管頂部 推進注射器塞子．空氣就會被排掉。

　?。?)保證進樣量的準確 

　　用經(jīng)換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品．垂直拿起注射器．針尖朝上．讓針穿過一層紗布．這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體 推進注射器塞子．直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖 至此準確的液體體積已經(jīng)測得．需要再抽若干空氣到注射器里．如果不慎推動柱塞．空氣可以保護液體使之不被排走

　　2、 進樣方法

　　雙手將注射器 用一只手(通常是左手)把針插入墊片．注射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時．要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能踩的進入進樣口．壓下柱塞停留1～ 2秒鐘．然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖（繼續(xù)壓住柱塞)

　　3 、進樣時間

　　進樣時間長短對柱效率影響很大，若進樣時間過長．會使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。 因此．對于沖洗法色譜而言．進樣時間越短越好．一般必須小于1秒鐘。