分子蒸餾技術(shù)簡介

一. 分子蒸餾:
! Y$ L6 H7 n2 C, j3 E: V分子蒸餾(Moleculardistillation)是一種在高真空度下進(jìn)行的液液分離操作的連續(xù)蒸餾過程。是一項(xiàng)國內(nèi)外正在工業(yè)化開發(fā)應(yīng)用的高新技術(shù),尚未實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的工業(yè)化。我國對分子蒸餾技術(shù)的應(yīng)用研究起步較晚，偶見60年代的少量報(bào)道，到80年代末期，國內(nèi)引進(jìn)了幾套分子蒸餾生產(chǎn)線用于硬脂酸單甘酯
3 q1 |: ~1 [3 s2 C% M8 F等的生產(chǎn)，目前處于起步階段。" [# F6 a3 j( q4 Y2 m% B9 f0 f3 M& J
不同種類的分子，由于其分子有效直徑不同，其自由程也不相同，即不同種類的分子逸出液面后不與其他分子碰撞的飛行距離是不相同的。分子蒸餾技術(shù)正是利用不同種類分子逸出液面(蒸發(fā)液面)后的平均自由程不同的性質(zhì)實(shí)現(xiàn)的。輕分子的平均自由程大，重分子的平均自由程小，若在離液面小于輕分子的平均自由程而大于重分子平均自由程處設(shè)置一冷凝面，使得輕分子落在冷凝面上被冷凝，而重分子因達(dá)不到冷凝面而返回原來液面，這樣混合物就得到了分離。由于輕分子只走了很短的距離即被冷凝，所以分子蒸餾亦稱短程蒸餾(Short-pathdistillation)。目前該技術(shù)已廣泛應(yīng)用于石油化工、醫(yī)藥、食品、化妝品等行業(yè)。\' A/ i7 t9 M8 L0 S6 V/ g
二. 分子蒸餾裝置:  T9 p- S" Y% E* ]4 b, G; K
一套完整的分子蒸餾設(shè)備主要包括：分子蒸發(fā)器、脫氣系統(tǒng)、進(jìn)料系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、冷卻真空系統(tǒng)和控制系統(tǒng)。分子蒸餾裝置的核心部分是分子蒸發(fā)器，其種類主要有3種：(1)降膜式：為早期形式，結(jié)構(gòu)簡單，但由于液膜厚，效率差，當(dāng)今世界各國很少采用；(2)刮膜式:形成的液膜薄，分離效率高，但較降膜式結(jié)構(gòu)復(fù)雜；(3)離心式：離心力成膜，膜薄，蒸發(fā)效率高，但結(jié)構(gòu)復(fù)雜，真空密封較難，設(shè)備的制造成本高。為提高分離效率，往往需要采用多級串聯(lián)使用而實(shí)現(xiàn)不同物質(zhì)的多級分離。
1 b) ?5 t; i2 i& _; r4 n1.　降膜式分子蒸餾器( D8 [0 P3 Z3 C
為早期形式，結(jié)構(gòu)簡單，但由于液膜厚，效率差，當(dāng)今世界各國很少采用。該裝置是采取重力使蒸發(fā)面上的物料變?yōu)橐耗そ迪碌姆绞健⑽锪霞訜?蒸發(fā)物就可在相對方向的冷凝面上凝縮。降膜式裝置為早期形式，結(jié)構(gòu)簡單，在蒸發(fā)面上形成的液膜較厚，效率差，現(xiàn)在各國很少采用。
2 Q# H( i/ g. ^2.　刮膜式分子蒸餾裝置6 [" x/ Y7 U# F* ^
我國在80年代末才開展刮膜式分子蒸餾裝置和工藝應(yīng)用研究。該裝置形成的液膜薄，分離效率高，但較降膜式結(jié)構(gòu)復(fù)雜。它采取重力使蒸發(fā)面上的物料變?yōu)橐耗そ迪碌姆绞?，但為了使蒸發(fā)面上的液膜厚度小且分布均勻,在蒸餾器中設(shè)置了一硬碳或聚四氟乙烯制的轉(zhuǎn)動(dòng)刮板。該刮板不但可以使下流液層得到充分?jǐn)嚢?還可以加快蒸發(fā)面液層的更新,從而強(qiáng)化了物料的傳熱和傳質(zhì)過程。其優(yōu)點(diǎn)是:液膜厚度小,并且沿蒸發(fā)表面流動(dòng);被蒸餾物料在操作溫度下停留時(shí)間短,熱分解的危險(xiǎn)性較小,蒸餾過程可以連續(xù)進(jìn)行,生產(chǎn)能力大。缺點(diǎn)是:液體分配裝置難以完善,很難保證所有的蒸發(fā)表面都被液膜均勻覆蓋;液體流動(dòng)時(shí)常發(fā)生翻滾現(xiàn)象,所產(chǎn)生的霧沫也常濺到冷凝面上。但由于該裝置結(jié)構(gòu)相對簡單,價(jià)格相對低廉,現(xiàn)在的實(shí)驗(yàn)室及工業(yè)生產(chǎn)中,大部分都采用該裝置。
: T\' S7 T5 U0 F  Y; p) D/ ]3.　離心式分子蒸餾裝置
" i6 c" }4 S. }, V) p3 ^9 ~" T離心式分子蒸餾裝置離心力成膜，膜薄，蒸發(fā)效率高。但結(jié)構(gòu)復(fù)雜，制造及操作難度大。該裝置將物料送到高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)盤中央,并在旋轉(zhuǎn)面擴(kuò)展形成薄膜,同時(shí)加熱蒸發(fā),使之與對面的冷凝面凝縮,該裝置是目前較為理想的分子蒸餾裝置。但與其它兩種裝置相比,要求有高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)盤,又需要較高的真空密封技術(shù)。離心式分子蒸餾器與刮膜式分子蒸餾器相比具有以下優(yōu)點(diǎn):由于轉(zhuǎn)盤高速旋轉(zhuǎn),可得到極薄的液膜且液膜分布更均勻,蒸發(fā)速率和分離效率更好;物料在蒸發(fā)面上的受熱時(shí)間更短,降低了熱敏物質(zhì)熱分解的危險(xiǎn);物料的處理量更大,更適合工業(yè)上的連續(xù)生產(chǎn)。3 n\' P- ]6 k1 e
設(shè)備發(fā)展?fàn)顩r：& p; _" c3 E- ]" S4 H& I
1. 北京新特科技發(fā)展公司分子蒸餾設(shè)備，北京新特科技發(fā)展公司是由北京化工大學(xué)創(chuàng)辦的全資高科技公司，成立十幾年來，所開發(fā)的分子蒸餾(短程蒸餾)技術(shù)及工業(yè)化裝置得到了迅猛發(fā)展，該項(xiàng)目于1998年獲國家石化局(原化工部)科技進(jìn)步一等獎(jiǎng)，同年被國家科技部列為全國重點(diǎn)推廣項(xiàng)目，另外完成“863”國家項(xiàng)目一項(xiàng)，并獲得2001年度國家科技進(jìn)步二等獎(jiǎng)。被專家們譽(yù)為“國內(nèi)領(lǐng)先、國際先進(jìn)，是產(chǎn)、學(xué)、研相結(jié)合的典范”機(jī)械介紹# C: N* e" |" E$ e& K" c
2. 德國NGW公司分子蒸餾設(shè)備，又稱短程蒸餾，英文名稱為：short-path evaporator，其操作壓力范圍為：0.001-1000mbar。采用兩級回收瓶,真空的密封性能更好。在蒸餾的同時(shí)，重相和輕相組份均能連續(xù)取樣進(jìn)行檢測，取樣次數(shù)可以達(dá)到10次以上。在0.001mar的真空條件下進(jìn)行的薄膜蒸發(fā)過程稱為短程蒸發(fā)過程,蒸發(fā)器中部保證集成冷凝器,在小于或等于0.001mbar的真空條件下進(jìn)行的薄膜蒸發(fā)過程統(tǒng)稱為分子蒸餾.分子蒸餾能達(dá)到0.001mbar的超低真空度，這是因?yàn)檎舭l(fā)面和冷凝面的距離小于或等于被分離物料的分子平均自由程，而這是傳統(tǒng)類型的蒸餾無法達(dá)到的。機(jī)械介紹
: L6 H6 F* e0 K. ^; l- N3. 德國威帝恩公司為真空蒸餾設(shè)備的專業(yè)生產(chǎn)廠家，提供刮膜蒸發(fā)和短程/分子蒸餾設(shè)備。產(chǎn)品從小試，中試，到大型生產(chǎn)設(shè)備。世界上最大的短程蒸餾設(shè)備即為VTA提供。這些設(shè)備專門用于熱敏物質(zhì)和高沸點(diǎn)物質(zhì)的蒸餾分離和提純，短程蒸餾真空度可達(dá)0.001毫巴，使物質(zhì)的沸點(diǎn)降低，蒸餾的持續(xù)時(shí)間縮短，避免對蒸餾產(chǎn)品的破壞。機(jī)械介紹
* c# }\' S* e7 s3 @三. 分子蒸餾特點(diǎn)：\' ~* |5 J3 T4 W) k! ?9 L1 z1 c
1. 蒸餾溫度低，分子蒸餾是在遠(yuǎn)低于沸點(diǎn)的溫度下進(jìn)行操作的，只要存在溫度差就可以達(dá)到分離目的，這是分子蒸餾與常規(guī)蒸餾的本質(zhì)區(qū)別。
8 O) x/ W+ R) G2. 蒸餾真空度高，分子蒸餾裝置其內(nèi)部可以獲得很高的真空度，通常分子蒸餾在很低的壓強(qiáng)下進(jìn)行操作，因此物料不易氧化受損。\' X- ]$ B1 t/ [; s  W8 j
3. 蒸餾液膜薄,傳熱效率高。: c  B) G% X5 L, b  [, U- u1 K8 A
4. 物料受熱時(shí)間短，受加熱的液面與加冷凝面之間的距離小于輕分子的平均自由程，所以由液面逸出的輕分子幾乎未經(jīng)碰撞就達(dá)到冷凝面。因此，蒸餾物料受熱時(shí)間短，在蒸餾溫度下停留時(shí)間一般幾秒至幾十秒之間，減少了物料熱分解的機(jī)會(huì)。" F4 Y% z/ a# `
5. 分離程度更高，分子蒸餾能分離常規(guī)不易分開的物質(zhì)2 T" b9 c8 @: s/ n- A7 Y: J
6. 沒有沸騰鼓泡現(xiàn)象，分子蒸餾是液層表面上的自由蒸發(fā)，在低壓力下進(jìn)行，液體中無溶解的空氣，因此在蒸餾過程中不能使整個(gè)液體沸騰，沒有鼓泡現(xiàn)象。
\' N3 s. Q: i! H7. 無毒、無害、無污染、無殘留，可得到純凈安全的產(chǎn)物，且操作工藝簡單，設(shè)備少。分子蒸餾技術(shù)能分離常規(guī)蒸餾不易分離的物質(zhì)。; r5 u7 {. ?6 ]
8. 分子蒸餾設(shè)備價(jià)格昂貴，分子蒸餾裝置必須保證體系壓力達(dá)到的高真空度，對材料密封要求較高，且蒸發(fā)面和冷凝面之間的距離要適中，設(shè)備加工難度大，造價(jià)高。8 f& D3 E) D6 W3 {# ?
9. 產(chǎn)品耗能小，由于分子蒸餾整個(gè)分離過熱損失少，且由于分子蒸餾裝置獨(dú)特的結(jié)構(gòu)形式,內(nèi)部壓強(qiáng)極低,內(nèi)部阻力遠(yuǎn)比常規(guī)蒸餾小,因而可大大節(jié)省能耗。2 \\8 e9 @, x) R1 Q  ]
四. 優(yōu)勢：
, w6 ]! \\2 a8 n: R3 q% N& a2 }" {從分子蒸餾技術(shù)以上的特點(diǎn)可知,它在實(shí)際工業(yè)化的應(yīng)用中比常規(guī)蒸餾技術(shù)具有以下明顯的優(yōu)勢:
2 \\. A1 I) I( v\' t+ ~% U+ P8 ^& s(1)對于高沸點(diǎn)、熱敏及易氧化物料的分離,分子蒸餾提供了最佳分離方法。因?yàn)榉肿诱麴s在遠(yuǎn)低于物料沸點(diǎn)的溫度下操作,而且物料停留時(shí)間短;/ r8 W+ u# j+ W  O0 D
(2)分子蒸餾可極有效地脫除液體中的物質(zhì)如有機(jī)溶劑、臭味等,這對于采用溶劑萃取后液體的脫溶是非常有效的方法;
7 J3 r  \\( h) a6 L(3)分子蒸餾可有選擇地蒸出目的產(chǎn)物,去除其它雜質(zhì),通過多級分離可同時(shí)分離2種以上的物質(zhì);: e& H# t9 J9 f
(4)分子蒸餾的分餾過程是物理過程,因而可很好地保護(hù)被分離物質(zhì)不受污染和侵害。0 E7 ~% c\' ?# I; M: A
五. 應(yīng)用：, ~/ t\' R4 P2 o/ o" |5 L
1. 在單脂肪酸甘油酯的分離提純方面的應(yīng)用. C3 g# P5 G\' ~\' F5 B& d7 c3 D
2. 芳香油的精制
8 h* ~8 a& ?, @) H. u: A% C/ s/ p3. 天然維生素的提純、濃縮和精制& b1 ?$ h, @8 T
4. 天然色素的提取和微量溶劑的脫除7 m8 k! Y/ Z- R$ A5 [
5. 天然抗氧化劑的生產(chǎn); K& a7 f: Q1 i4 `7 q2 I: [; U
6. 高碳脂肪醇的精制
/ ]+ g7 L# B# f! h9 r/ l* S7. 不飽和脂肪酸的分離和純化
! N2 m% q" T; S4 ^9 V8. 毛油脫酸
3 R, Y. t# _- |& B" G. Z7 d3 C9. 食品工業(yè)中膽固醇的脫除