果汁中紐甜的檢測(GB 5009.247-2016)

    紐甜是一種新型甜味劑，甜度高。在GB2760-2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定，紐甜可以添加在包括焙烤食品、飲料、乳制品等在內(nèi)的許多食品中。除餐桌甜味料、糖果和即食谷物食品外，紐甜的最大允許添加量都小于等于0.1g/kg。
安譜實驗根據(jù)國標(biāo)GB 5009.247-2016《食品中紐甜的測定》使用CNW HC-C18 SPE 小柱利用高效液相色譜方法檢測出飲料中紐甜的含量，方法簡單易行，回收率高。
    一、樣品前處理
    1、果汁基質(zhì)空白：稱取10g( 精確到0.01g) 試樣于50mL 具塞塑料離心管中, 加入20mL 混合提取液（0.8ml 甲酸、2.5ml 三乙胺加水定容至1000ml,pH 約為4.5）, 旋渦振蕩10min, 超聲30min 后,4000r/min 離心10min，上清液轉(zhuǎn)移至50ml 容量瓶，混合提取液定容至刻度，待凈化。
    2、果汁基質(zhì)加標(biāo)：在樣品中加入紐甜標(biāo)準(zhǔn)溶液（使上機(jī)檢測濃度為1 ppm），其它操作同樣品空白。
    二、SPE 操作過程
    小柱：CNWBOND HC-C18 SPE 小柱
（SBEQ-CA0854，500mg/6mL）
    活化：6ml 甲醇
    平衡：6ml 水
    上樣：10ml 待凈化液
    淋洗：5mL 混合提取液
    洗脫：2*4ml 甲醇
    洗脫液在40℃水浴中用氮吹儀濃縮, 用混合提取液定容至2.0mL, 經(jīng)0.45μm 濾膜過濾后作為待測液供液相色譜儀分析。
    三、HPLC-UV 測定條件
    色譜柱：CNW Athena C18-Wp
（LAEQ-462572， 4.6mm*250mm, 5um）
    流動相：HPLC 級乙腈：離子對試劑緩沖液（2g 辛烷磺酸鈉和1ml 磷酸溶于1L 水中）=40:60
    流速：1.0ml/min
    進(jìn)樣量：20ul
    檢測器：218nm
    柱溫：30° C
    四、實驗譜圖
    五、實驗數(shù)據(jù)
    六、實驗耗材