火焰原子吸收光譜法測定合成草酸酯催化劑中鈀

   利用合成氨廠的合成氣、回收再生氣中含有的一氧化碳?xì)怏w，在常溫常壓下催化合成草酸酯，由此開發(fā)草酸、乙二醇、草酰胺等一系列化工產(chǎn)品，提高原材料的利用率，改變合成氨廠的產(chǎn)品單一，提高經(jīng)濟(jì)效益具有重要意義。以氧化鋁為載體的鈀2氧化鋁合成草酸酯催化劑中，鈀元素為催化劑主要活性中心，其含量對催化劑性能有很大影響，要求嚴(yán)格控制在一定范圍，須準(zhǔn)確檢測其含量。文獻(xiàn)報(bào)道2ppm的鋁含量對鈀測定產(chǎn)生很大影響，必須予以消除。本文將催化劑的活性金屬組分用酸浸溶出后，共存元素不干擾，可用空氣2乙炔火焰原子吸收光譜法直接測定。本法簡便、快速，準(zhǔn)確度和精密度均令人滿意。

儀器準(zhǔn)備

一、名稱

4520A全自動(dòng)火焰/石墨爐原子吸收分光光度計(jì)

二、儀器簡介

4520A原子吸收光譜儀所有功能由PC控制操作，可以靈活選配火焰、石墨爐。獨(dú)特的光學(xué)機(jī)械設(shè)計(jì)，安全方便的火焰系統(tǒng)，先進(jìn)的石墨爐溫控技術(shù)，可選擇的扣除背景技術(shù)，以及由工作站提供的各項(xiàng)方便功能，適應(yīng)您對精確測定的自動(dòng)化的追求。

鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：

準(zhǔn)確稱取光譜純氯化鈀0.1466g，加入3mL鹽酸，加熱溶解，轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度。鹽酸和硝酸為優(yōu)純級，實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

儀器工作條件：

測定結(jié)果：