Kylin S13原子熒光光度計同時測定土壤中砷、汞和銻的含量

方案優(yōu)勢
    隨著礦產(chǎn)資源的不合理開發(fā)和利用、污水灌溉、化肥、農(nóng)藥的大量使用、工業(yè)化和城鎮(zhèn)化的迅速發(fā)展，土壤重金屬污染日益嚴(yán)重，可能導(dǎo)致農(nóng)作物重金屬含量超標(biāo)，從而進(jìn)入到人或動物的食物鏈，最終危害人類的健康。世界各國都非常重視環(huán)境污染的治理。2016年5月28日，國務(wù)院印發(fā)了《土壤污染防治行動計劃》，簡稱“土十條”。文中明確指出土壤中鎘、汞、砷、鉛、鉻等重金屬為監(jiān)測重點。因此，土壤中重金屬的檢測很有必要。
    目前，土壤中砷、汞和銻的測定方法主要有原子吸收光譜法、原子熒光光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法等。其中，原子熒光光譜法因其靈敏度好、重復(fù)性好、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點而被廣泛使用。但是，目前文獻(xiàn)報告的采用原子熒光光譜法測土壤中砷、汞和銻元素，一般都是單道測定或雙道測定，還未發(fā)現(xiàn)三通道同時測定砷、汞和銻的報道。聚光科技（杭州）股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司（以下簡稱“吉天儀器”）研究參考HJ 680-2013，采用王水微波消解前處理，原子熒光光譜法三通道同時測定土壤中砷、汞和銻三種元素。該方法操作簡單，準(zhǔn)確可靠，且檢測效率高，為土壤中重金屬元素含量的測定提供了較好的參考方法。
簡介
    本文應(yīng)用吉天儀器的Kylin S13三通道雙光束原子熒光光度計，同時測定土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中砷、汞和銻元素的含量，并對方法進(jìn)行了驗證。實驗結(jié)果表明：以王水微波消解土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品，同測砷、汞和銻元素，方法檢出限為As 0.0086μg/g，Hg 0.0007μg/g，Sb 0.0024μg/g，土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定值在標(biāo)稱值范圍之內(nèi)，加標(biāo)回收率在84.2%～111.8%。采用Kylin S13可以同時測定土壤中砷、汞和銻元素的含量，結(jié)果真實可靠。
1 儀器設(shè)備

2 測試原理
    樣品經(jīng)王水微波消解處理后，加入硫脲使五價砷和五價銻預(yù)還原為三價砷和三價銻，再加入硼氫化鉀使還原生成砷化氫和銻化氫，汞被直接還原為原子態(tài)汞，由氬氣載入石英原子化器中分解為原子態(tài)砷和原子態(tài)銻。在高強(qiáng)度砷、銻和汞空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其熒光強(qiáng)度在固定條件下與被測溶液中砷、銻和汞的濃度成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。多道原子熒光同時檢測砷、銻和汞元素的含量。
3 實驗結(jié)果
    3.1 重復(fù)性
    連續(xù)進(jìn)7次測定用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0 mL，重復(fù)性統(tǒng)計見表2。

    3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線和方法檢出限
    將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液依次進(jìn)樣0.1 mL，0.2 mL，0.4mL，0.8 mL和1.0mL，以元素濃度為橫坐標(biāo)，信號值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，砷、汞和銻的線性見圖1、圖2和圖3，線性及相關(guān)系數(shù)見表3。連續(xù)進(jìn)11次樣品空白溶液，計算方法檢出限，結(jié)果見表4。


    3.3 樣品測試結(jié)果及準(zhǔn)確度

4 結(jié)論
    應(yīng)用吉天儀器的Kylin S13三通道雙光束原子熒光光度計同時測定土壤樣品中的砷、汞和銻三種元素的含量。實驗結(jié)果表明，采用該方法可以準(zhǔn)確快速地測定土壤中的砷、汞和銻元素的含量，測定值在標(biāo)稱值范圍內(nèi)，重復(fù)性好，線性好，加標(biāo)回收率較好，符合HJ 680-2013的要求。三通道同時測定三種元素，顯著提高了分析效率，并減少了試劑消耗。