甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ET-BE)和苯胺類化合物(包括N,N-二甲基苯an、N-甲基苯an、苯胺、鄰甲基苯an、對甲基苯an和間甲基苯an)作為添加劑加入汽油具有提升汽油辛烷值,降低發(fā)動機爆震的作用。但是醚類化合物極易溶于水,美國已發(fā)現(xiàn)MTBE污染地下水的情況并立法禁止其使用。國家標準GB17930-2013規(guī)定了汽油中氧的質量分數(shù)不得超過2.7%,限制了醚類抗爆劑的大量添加,亦規(guī)定了汽油中不能人為添加苯胺類物質。苯胺類化合物雖具有良好的抗爆性,但假如汽油后油品顏色變深,在燃燒過程中會產生膠質和積碳,導致汽車發(fā)動機受損。且苯胺類化合物在燃燒過程中會增加氮氧化物的排放,污染空氣。國內尚未制定汽油中苯胺類化合物的檢查標準方法,所以建立一種可以同時測定汽油中醚類和苯胺類添加劑的高效方法很重要?,F(xiàn)今對汽油中添加劑檢測方法的相關研究還比較少。MTBE和ETBE檢測方法主要有二維氣相色譜法和中紅外光譜法等,苯胺類物質的檢測方法有氣相色譜法、氮化學發(fā)光法和中紅外光譜法等。二維氣相色譜法分析步驟較復雜,儀器需要改裝,檢測成本較高。紅外光譜法主要用于快速定性篩查,定量準確性較差。氮化學發(fā)光法則需要配備專門的氮化學發(fā)光檢測器。另外,文章建立的氣相色譜-質譜法檢測甲基苯an類物質需要對汽油樣品進行前處理,且上述檢測方法都不能同時檢測醚類和苯胺類化合物。本工作采用氣相色譜-質譜法測定汽油樣品中8中酶類和苯胺類添加劑。
儀器準備
儀器簡介
GC5890N氣相色譜儀是利用國際先進技術,整合國產儀器優(yōu)點,對產品進行技術革新,全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀??蛇x配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統(tǒng);全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比卓越,性能優(yōu)良,運行穩(wěn)定可靠。
應用領域
石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門。
色譜及質譜條件:
色譜柱 | SLB-1L111毛細管色譜柱(60m×0.25mm×0.4μm) |
程序升溫 | 初始柱溫40℃保持6min,以10℃/min升溫至200℃ |
載氣 | 氦氣,純度不低于99.999% |
流量 | 1.0ml/min |
進樣口溫度 | 200℃,分流比80:1 |
進樣量 | 0.2μL |
電子轟擊電離源 | EI源 |
電子能量 | 70eV |
離子源溫度 | 230℃ |
四級桿溫度 | 150℃ |
溶劑延遲時間 | 4min |
質量掃描方式 | 全掃描模式(SCAN) |
掃描質荷比 | 14-200 |
離子監(jiān)測掃描模式 | SIM |
譜圖分析:
測定結果:
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