1先準(zhǔn)備儀器與用具:分析天平: 感量0.1mg; 電烘箱;稱量瓶;干燥器、牛角匙等.
2 測定步驟
將稱量瓶洗凈,置于105℃電烘箱中2h左右,取出放入干燥器內(nèi),冷卻后用分析天平稱量.復(fù)烘至恒重(二次稱重相差不超過0.002g即為恒重).此重量即稱量瓶重量(W1).記錄該稱量瓶的號碼和重量.
再用牛角匙先將細(xì)碎的樣品充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?取出5g左右放入已恒重的稱量瓶內(nèi),以分析天平精確稱量,分別按稱量瓶的號碼記錄樣品與稱量瓶的總重量(W2).
揭開稱量瓶蓋,放入已調(diào)節(jié)至105℃的烘箱內(nèi),置于上層鐵網(wǎng)上,并靠近溫度計的水銀球周圍,烘3~4h(一般烘4h即達(dá)恒重).用坩堝鉗取出稱量瓶,蓋好蓋子,于干燥器中冷卻后稱重.再復(fù)烘后冷卻、稱重,直至恒重為止.記下烘干(恒重)后總重量(W3).
3 計算
W2-W3
X(%)=━━━━×100
W
式中:X——水分,%;
W2——稱量瓶和試樣烘前總重量,g;
W3——稱量瓶和試樣至恒重后重量,g;
W——樣品重量(W=W2-W1),g.
以下的可以不用答
4 注意事項
1 普通電烘箱干燥室內(nèi)的溫度是不均勻的,測定水分時為了使烘干溫度恰在105℃,
必須將稱量瓶置于上層靠近溫度計水銀球的下方或周圍.
2 電烘箱頂上的出氣孔,在干燥過程中要旋開,讓水蒸汽向外逸出.
3 干燥溫度的控制范圍可在105±2℃之間.
4 試樣稱取5g左右.
5 用兩份試樣分別測定含水量時,允許誤差為不超過0.2%,在此范圍內(nèi)取其平均值作為測定結(jié)果.
二 快速法水分測定儀 (近似測定法之一,生產(chǎn)廠家:深圳冠亞水分儀科技有限公司)
快速法所用儀器、測定步驟、計算方法都和仲裁法一樣,僅是烘箱溫度提高(160℃).
因此烘干時間可縮短,一般幾分鐘出結(jié)果
此法必須嚴(yán)格控制時間的長短.由于樣品的性質(zhì)、容器(稱量瓶)的大小,樣品的多少等不
同,精確的烘干時間可與仲裁烘干法進行校對后確定之.
深圳冠亞水分儀科技公司的研發(fā)中心研發(fā)的的新型快速水分儀,采用采用干燥失重法原理,在短時、快速的測試出物質(zhì)的含水率,目前廣泛運用到塑膠、高分子、化工、食品、醫(yī)藥、食品工業(yè)、環(huán)保、水產(chǎn)品、糧食貿(mào)易、建筑等各行業(yè)的生產(chǎn)、加工、品控等各個環(huán)節(jié),同時被廣泛運用到國內(nèi)各大專院校、科研機構(gòu)、質(zhì)檢單位、醫(yī)藥等各行業(yè)的實驗室科研分析。深圳冠亞水分儀科技有限研發(fā)的快速法水分儀以無需任何化學(xué)試劑、操作簡單、測試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確等特點,有助于科研、實驗、生產(chǎn)和工藝技術(shù)對水分快速的分析,提高生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量。
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