隨著地理和地質的變化,以及污染的因素,水的質量有著很大的變化,因此,無論是消費用水還是工業(yè)用水,了解水的金屬含量變得極其重要。雖然現(xiàn)在有很多種技術可以測定水中的礦物質,但是最簡單,便宜,而且操作最快的技術即為原子吸收光譜儀。 因此,雖然現(xiàn)在ICP-OES和ICP-MS日益盛行,AAS依然廣泛應用。
本實驗著重研究采用珀金埃爾默PinAAcle 500火焰原子吸收光譜儀測定飲用水中的七個無毒元素。盡管其它低含量元素也能通過火焰原子吸收光譜儀進行測定,通常最常見的還是采用石墨爐原子吸收光譜儀,ICP-OES或者ICP-MS進行分析。
實驗:水樣是從城市和當?shù)氐木M行取樣的,礦泉水是從當?shù)仉s貨店購買的,此外還有符合飲用水標準認證的水樣。(飲用水中的痕量金屬-高純,查爾斯頓,南卡羅萊納州,美國)。
樣品制備加入1%硝酸(v/v),并加入0.1%氯化鑭,對于測定該和鎂時作為釋放劑,測定鈉和鉀時作為抑電離劑。
樣品的分析在表1和表2的條件下,采用PinAAcle500火焰原子吸收光譜儀進行測定。由于水樣中礦物質含量較高,因此在測定時將燃燒頭旋轉了30°以抑制信號強度,從而滿足礦物質分析需求。
此外,測定鉀和鈉采用發(fā)射模式,PinAAcle500能自動優(yōu)化實驗條件,拓寬了分析范圍,因此即使含量較高也能進行測定。采用這種模式減小了測定鉀和鈉時樣品的稀釋倍數(shù)。
樣品通過儀器標配的高靈敏度霧化器以自吸的方式引入到系統(tǒng)中。測定銅,鐵和鋅的過程中霧化器沒有使用隔片(提供最大的靈敏度)。在測定鈉,鉀,鎂和鈣時使用了隔片。結果與討論所有元素校準曲線的相關系數(shù)為0.999或更好。校準曲線的精度通過獨立校準驗證(ICV)溶液進行了評估,該溶液稀釋了100倍以落在校準曲線的范圍內。表3給出了ICV的測定結果,展示了校準曲線的精度。
為了驗證方法的可靠性,首先對參考樣進行了測定,測定結果見表4.回收率在標準范圍內波動在10%以內,充分展示了方法的準確性。
通過建立的方法,對各區(qū)域的幾個飲用水樣品進行測定。城市水和井水是直接從水龍頭搜集的。礦泉水是從購買的瓶裝水中直接倒出來的。測定結果見表5.
水龍頭中取出的4個樣品中測定存在銅和鋅。有可能是從銅管道。管件和焊料中浸出的。
進一步調查表明,該居民安裝有軟水機,以K作為抗衡離子以去除井水中高含量的鈣和鎂。
如預期那樣,泉水中未檢出銅和鋅:只檢測出礦物質。礦物質濃度值的變化顯示了水源所在地的不同地質特點。
最后,測定十次空白溶液,通過計算三倍的標準偏差得出了銅、鐵和鋅的檢出限。結果見表6.
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