GC-MS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀RoHS 2.0行業(yè)有機(jī)物解決方案
RoHS 2.0有機(jī)物解決方案
《電子電氣設(shè)備中限制使用某些有害物質(zhì)指令》,簡稱RoHS指令,電子電氣產(chǎn)品在生產(chǎn)中除使用的焊錫、包裝箱印刷的油墨等有害重金屬,多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚作為阻燃劑也廣泛應(yīng)用于各種電子電氣設(shè)備中。這些物質(zhì)在焚燒掩埋廢棄的過程中會從基質(zhì)轉(zhuǎn)移到環(huán)境中造成污染。歐盟在2006年7月1日開始實(shí)施RoHS指令,在2015年6月4日歐盟公報(bào)發(fā)布RoHS 2.0修訂指令,選定4種有毒有害物質(zhì)(DIBP、DBP、BBP、DEHP)列入限制物質(zhì)清單。至此,列表清單內(nèi)共有十項(xiàng)強(qiáng)制管控物質(zhì),其中有機(jī)物為增塑劑、多溴二苯醚及多溴聯(lián)苯。
限制物質(zhì) |
限量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) |
Restricted substance |
Limited(mass fraction) |
多溴聯(lián)苯(PBB) |
0.1% |
多溴二苯醚(PBDE) |
0.1% |
鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP) |
0.1% |
鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) |
0.1% |
鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP) |
0.1% |
鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP) |
0.1% |
此修訂指定從2019年7月22日起實(shí)施,除醫(yī)療設(shè)備和監(jiān)控工具的電子電氣必須滿足相應(yīng)的限量要求才能進(jìn)入歐盟市場。2021年7月22日起,對DIBP、DBP、BBP和DEHP的限制適用于醫(yī)療器械(包括體外醫(yī)療)和監(jiān)控設(shè)備(包括工業(yè)監(jiān)控設(shè)備)。RoHS 2.0修訂指令的發(fā)布,對中國的電子電氣產(chǎn)品制造企業(yè)產(chǎn)生了深遠(yuǎn)的影響,特別是將醫(yī)療器械類產(chǎn)品和監(jiān)控設(shè)備列入管控范圍內(nèi),對這兩類制造企業(yè)的影響是非常巨大的。
針對列表清單內(nèi)的有機(jī)物多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚和增塑劑的檢測,推薦使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀作為標(biāo)準(zhǔn)檢測儀器。
一、增塑劑(DIBP、DBP、BBP、DEHP)測試方法
樣品前處理流程展示
方法概要——參考《GB/T 29786-2013 電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》,使用安益譜7600氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測鄰苯二甲酸酯混標(biāo),根據(jù)保留時(shí)間、質(zhì)譜圖及特征離子對鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行定性,外標(biāo)法定量。
測試方法——進(jìn)樣模式:脈沖不分流進(jìn)樣;脈沖壓力:20psi;脈沖時(shí)間:0.75min;吹掃流量60ml/min;吹掃時(shí)間:1min;
進(jìn)樣量:1μL; 色譜柱:DB-5HT,15m×0.25mm×0.1μm 色譜柱流量:1ml/min
柱箱升溫程序:60℃(1min)10℃/min 180℃ 5℃/min 250℃
進(jìn)樣口:280℃; 離子源:300℃; 傳輸線:280℃; 溶劑延遲:8min;
掃描模式:全掃描(SCAN)或選擇離子(SIM); 掃描范圍:50~500amu。
10種鄰苯二甲酸酯10mg/L全掃描總離子流色譜圖
1,DIBP;2,DBP;3,DPP;4,BBP;5,DNHP;6,DCHP;7,DEHP;8,DNOP;9,DINP;10,DIDP
校正曲線
DIBP |
||
校正級別 |
響應(yīng)值 |
含量mg/L |
1 |
9980 |
0.5 |
2 |
21406 |
1 |
3 |
46231 |
2 |
4 |
127637 |
5 |
5 |
268356 |
10 |
DBP |
||
校正級別 |
響應(yīng)值 |
含量mg/L |
1 |
11828 |
0.5 |
2 |
25873 |
1 |
3 |
56755 |
2 |
4 |
159397 |
5 |
5 |
334933 |
10 |
BBP |
||
校正級別 |
響應(yīng)值 |
含量mg/L |
1 |
1196 |
0.5 |
2 |
2952 |
1 |
3 |
7673 |
2 |
4 |
26726 |
5 |
5 |
61893 |
10 |
DEHP |
||
校正級別 |
響應(yīng)值 |
含量mg/L |
1 |
3922 |
0.5 |
2 |
10921 |
1 |
3 |
29201 |
2 |
4 |
97056 |
5 |
5 |
221846 |
10 |
本方法采用安益譜7600氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測試電子電器產(chǎn)品中4中鄰苯二甲酸酯類增塑劑,操作方法簡單,測試結(jié)果準(zhǔn)確可靠,線性范圍寬,完全滿足RoHS行業(yè)對增塑劑的管控要求。
二、多溴二苯醚和多溴聯(lián)苯測試方法
樣品前處理流程展示
方法概要——參考《GB/T 26125-2011 電子電氣產(chǎn)品 六種限用物質(zhì)(鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚)的測定》,使用安益譜7600氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測17種多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚混標(biāo),根據(jù)保留時(shí)間、質(zhì)譜圖及特征離子對多溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行定性,外標(biāo)法定量。
測試方法
進(jìn)樣模式:脈沖不分流進(jìn)樣;脈沖壓力:20psi;脈沖時(shí)間:0.75min;吹掃流量60ml/min;吹掃時(shí)間:1min; 進(jìn)樣量:1μL;
色譜柱:DB-5HT,15m×0.25mm×0.1μm 色譜柱流量:3ml/min
柱箱升溫程序:100℃(1min)30℃/min 340℃(4min)
進(jìn)樣口:280℃; 離子源:350℃; 傳輸線:340℃;
溶劑延遲:2.5min;倍增器電壓:調(diào)諧電壓+0.2KV;
掃描模式:全掃描(SCAN)或選擇離子(SIM); 掃描范圍:100~1000amu。
17種多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚混標(biāo)5mg/L全掃描總離子流色譜圖
1,一溴聯(lián)苯;2,一溴二苯醚;3,二溴聯(lián)苯;4,二溴二苯醚;5,三溴聯(lián)苯;6,三溴二苯醚;7,四溴聯(lián)苯;8,五溴聯(lián)苯;9,四溴二苯醚;10,六溴聯(lián)苯;11,五溴二苯醚;12,六溴二苯醚;13,七溴二苯醚;14,八溴二苯醚;15,九溴二苯醚;16,十溴聯(lián)苯;17,十溴二苯醚
一溴二苯醚 |
||
校正級別 |
響應(yīng)值 |
含量μg/L |
1 |
3454 |
50 |
2 |
10672 |
150 |
3 |
17963 |
250 |
4 |
24890 |
350 |
5 |
31753 |
450 |
校正曲線
一溴聯(lián)苯 |
||
校正級別 |
響應(yīng)值 |
含量μg/L |
1 |
14832 |
50 |
2 |
44501 |
150 |
3 |
75191 |
250 |
4 |
105148 |
350 |
5 |
134458 |
450 |
五溴二苯醚 |
||
校正級別 |
響應(yīng)值 |
含量μg/L |
1 |
2981 |
50 |
2 |
10031 |
150 |
3 |
18447 |
250 |
4 |
28117 |
350 |
5 |
37880 |
450 |
六溴二苯醚 |
||
校正級別 |
響應(yīng)值 |
含量μg/L |
1 |
1164 |
50 |
2 |
3971 |
150 |
3 |
7257 |
250 |
4 |
11535 |
350 |
5 |
15336 |
450 |
十溴二苯醚 |
||
校正級別 |
響應(yīng)值 |
含量μg/L |
1 |
31 |
50 |
2 |
82 |
150 |
3 |
150 |
250 |
4 |
240 |
350 |
5 |
307 |
450 |
十溴聯(lián)苯 |
||
校正級別 |
響應(yīng)值 |
含量μg/L |
1 |
20 |
50 |
2 |
58 |
150 |
3 |
103 |
250 |
4 |
179 |
350 |
5 |
237 |
450 |
相同濃度SIM譜圖
三、配置方案
序號 |
主機(jī)配置 |
數(shù)量 |
備注 |
1 |
安益譜7600質(zhì)譜聯(lián)用儀 |
1 |
包括質(zhì)譜主機(jī)、機(jī)械泵 |
2 |
PANNA A91 Plus氣相色譜儀 |
1 |
單毛細(xì)管柱進(jìn)樣口 |
3 |
色譜柱DB-5HT 15m×0.25mm×0.1μm |
1 |
|
4 |
高純氦氣、減壓閥 |
1 |
|
5 |
計(jì)算機(jī) |
1 |
Win10雙核4G以上內(nèi)存64位系統(tǒng) |
6 |
16/152位液體自動(dòng)進(jìn)樣器 |
1 |
選配 |
四、針對RoHS指令7600GC/MSD儀器優(yōu)勢重點(diǎn)說明:
1.進(jìn)口高性能90L/s+90L/s雙渦輪分子泵,實(shí)現(xiàn)兩個(gè)腔體獨(dú)立排氣,能滿足大流量測試要求,大流量依舊能保持高真空狀態(tài),最大允許進(jìn)樣流量10mL/min。
(1)大流量測試樣品減少多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的柱內(nèi)降解,保證測試數(shù)據(jù)真實(shí)可靠。
(2)可接大口徑(0.25mm,0.32mm和0.53mm)色譜柱,滿足大體積進(jìn)樣等高通量、高拓展要求的分析。
(3)雙分子泵分別排氣,快速抽真空,迅速達(dá)到使用條件,減少背景干擾,可以滿足含量極低化合物濃度檢測要求。
2. 7600氣質(zhì)聯(lián)用儀配置掃描質(zhì)量數(shù)范圍1.5-1250amu,真實(shí)可靠,完全滿足多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚等大分子量測試要求。
3. 同步掃描功能可一次進(jìn)樣測試同時(shí)獲得scan及sim數(shù)據(jù),提高分析效率;交替掃描功能可scan、sim交替進(jìn)行,拓展分析功能。運(yùn)行中間時(shí)刻關(guān)閉燈絲、電子倍增器可規(guī)避中間時(shí)刻出峰的溶劑或其他容易飽和的物質(zhì)。
GC-MS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀RoHS 2.0行業(yè)有機(jī)物解決方案
標(biāo)簽:氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
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