大量新材料的研制開(kāi)發(fā)以及性能特征評(píng)估和控制等都需要在微米、納米尺度上對(duì)其微觀組織特征進(jìn)行分析測(cè)定,而這往往需要測(cè)定薄晶體試樣的厚度或納米尺寸粉體、顆粒等材料的厚度。在若干方法中,會(huì)聚束電子衍射方法是最精確的一種,在適當(dāng)工作條件下應(yīng)用該方法測(cè)定薄晶體厚度的精度可以達(dá)到±2%-5%,在材料研究與分析中起著非常重要的作用。
為了規(guī)范應(yīng)用會(huì)聚束電子衍射技術(shù)測(cè)定薄晶體材料厚度的方法,2006 年就發(fā)布了有關(guān)測(cè)定薄晶體的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),但隨著科技的發(fā)展與社會(huì)的進(jìn)步,為確保方法的嚴(yán)謹(jǐn)性、科學(xué)性和適用性,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂勢(shì)在必行。近日,由北京科技大學(xué)按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第一部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定對(duì)原始標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了修訂,目前修訂后的標(biāo)準(zhǔn)正面向社會(huì)征求意見(jiàn)。
閱讀《微束分析 薄晶體厚度的會(huì)聚束電子衍射測(cè)定方法》征求意見(jiàn)稿后可知,標(biāo)準(zhǔn)與GB/T 20724-2006相比,主要變化如下:增加了規(guī)范性引用文件;補(bǔ)充修訂了術(shù)語(yǔ)和定義;增加了符號(hào)和縮略語(yǔ);儀器設(shè)備和分析方法中增加了掃描透射電子顯微鏡方法;把分析方法修改為幾個(gè)步驟,規(guī)范了電子衍射花樣指數(shù)標(biāo)定的方法并增加示例,規(guī)范了獲得雙束會(huì)聚束電子衍射花樣的方法;重新計(jì)算并作出求晶體厚度和消光距離的示例圖;增加了分析的不確定度分析等。
標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿顯示,在透射電子顯微鏡或掃描透射電鏡中用會(huì)聚電子束照射薄晶體試樣時(shí),在物鏡的后焦平面上將產(chǎn)生會(huì)聚束電子衍射花樣,該衍射花樣經(jīng)中間鏡和投影鏡放大后投射在顯示屏上。在適當(dāng)?shù)脑嚇雍穸确秶苌浔P(pán)內(nèi)會(huì)出現(xiàn)明暗相間的條紋衍射花樣,利用雙束近似條件下衍射盤(pán)內(nèi)的條紋即可精確測(cè)定薄晶體試樣微區(qū)的厚度。而對(duì)于試樣圖像和衍射花樣,目前有三種記錄方式,分別是:由裝置在TEM鏡筒內(nèi)的數(shù)字?jǐn)z影設(shè)備記錄圖像與衍射花樣,顯示在操作面板和計(jì)算機(jī)的顯示屏上,安裝有進(jìn)行晶體學(xué)測(cè)量與計(jì)算的軟件;記錄在圖像板上,然后顯示在計(jì)算機(jī)上并進(jìn)行相關(guān)計(jì)算與處理,需要相關(guān)軟件;直接記錄在照相膠片上,然后在暗室內(nèi)顯影、定影,可以直接在膠片上進(jìn)行有關(guān)測(cè)量,使用誤差限為0.1mm的長(zhǎng)度測(cè)量工具或者用分辨率較高的掃描儀掃描膠片使圖像數(shù)字化,然后再用計(jì)算機(jī)軟件處理。
隨著高新技術(shù)的發(fā)展特別是納米技術(shù)和納米材料的發(fā)展,透射電鏡/掃描透射電鏡及其相關(guān)的微區(qū)分析方法越來(lái)越廣泛地應(yīng)用于新材料、新工藝的研究以及分析檢測(cè)工作。相信新標(biāo)能有效地規(guī)范電鏡的應(yīng)用。
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