微波消解儀主要用來測(cè)什么
作者：網(wǎng)絡(luò) 來源：網(wǎng)絡(luò) 2021-04-28 瀏覽量：340
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用來做前處理的，消解土樣植物樣等，用于后續(xù)測(cè)定其中重金屬的物質(zhì)。不是用來測(cè)什么的。
用來做前處理的，消解土樣植物樣等，用于后續(xù)測(cè)定其中重金屬的物質(zhì)。不是用來測(cè)什么的。剛做的實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)報(bào)告如下：
微波消解土壤樣
實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
了解微波消解原理
學(xué)習(xí)使用微波消解方法
二、實(shí)驗(yàn)原理
微波是一種電磁波，是頻率在 300MHz — 300GHz ，即波長(zhǎng)在 100cm 至 1mm 范圍內(nèi)，介于遠(yuǎn)紅外線與無線電波之間。微波波段中，波長(zhǎng)在 1-25cm 的波段專門用于霄達(dá)，其余部分用于電訊傳輸。為防止對(duì)無線電通訊、廣播、電視和雷達(dá)等造成干擾，工業(yè)、科學(xué)研究、醫(yī)學(xué)及家用等民用微波的頻率為 2450 土 5OMHz。因此，微波消解儀器所使用的頻率基本上都是 245OMHz。
微波的特性: (1) 金屬材料不吸收微波，只能反射微波。(2) 絕緣體可以透過微波，它幾乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯等，它們對(duì)微波是透明的。所以微波密閉消解溶樣罐用的材料是聚四氟乙烯。(3) 極性分子的物質(zhì)會(huì)吸收微波（屬損耗因子大的物質(zhì)），如：水、酸等。它們的分子具有永久偶極矩 ( 即分子的正負(fù)電荷的中心不重合) 。極性分子在微波場(chǎng)中隨著微波的頻率而快速變換取向，來回轉(zhuǎn)動(dòng)，使分子間相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使溫度升高。
微波消解試樣的原理: 稱取 0.2g -1.0g的試樣置于消解罐中，加人適量的酸。通常是選用 HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐蓋好，放入爐中。當(dāng)微波通過試樣時(shí)，極性分子隨微波頻率快速變換取向，分子來回轉(zhuǎn)動(dòng)，與周圍分子相互碰撞摩擦，分子的總能量增加，使試樣溫度急劇上升。同時(shí)，試液中的帶電粒子（離子、水合離子等）在交變的電磁場(chǎng)中，受電場(chǎng)力的作用而來回遷移運(yùn)動(dòng)，也會(huì)與臨近分子撞擊，使得試樣溫度升高。
微波加熱是一種直接的體加熱的方式，微波可以穿入試液的內(nèi)部，在試樣的不同深度，微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng)，加熱更快速，均勻。縮短加熱時(shí)間，比傳統(tǒng)方式快速高效。微波加熱還會(huì)出現(xiàn)過熱現(xiàn)象（即比沸點(diǎn)溫度還高）。對(duì)一些低沸點(diǎn)的試劑，在密閉容器中，就很容易出現(xiàn)過熱，可見，密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度，有利于試樣的消化。由于試劑與試樣的極性分子都在 2450MHz 電磁場(chǎng)中快速的隨變化的電磁場(chǎng)變換取向，分子間互相碰撞摩擦，相當(dāng)于不斷攪拌，促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進(jìn)行。提高了化學(xué)反應(yīng)的速率，使得消化速度加快。由此綜合，微波加熱快、均勻、過熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時(shí)還能降低反應(yīng)活化能，改變反應(yīng)動(dòng)力學(xué)狀況，使得微波消解能力增強(qiáng)，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。
由上討論可知，加熱的快慢和消解的快慢，不僅與微波的功率有關(guān)，還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關(guān)。要把一個(gè)試樣在短的時(shí)間內(nèi)消解完，應(yīng)該選擇合適的酸、合適的微波功率與時(shí)間。
三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑
1、實(shí)驗(yàn)試劑
樣品：土樣
試劑：硝酸（優(yōu)級(jí)純）；雙氧水（優(yōu)級(jí)純）；鹽酸（優(yōu)級(jí)純）
實(shí)驗(yàn)儀器：微波消解儀；移液管
四、實(shí)驗(yàn)步驟
2.1 1號(hào)罐為對(duì)照罐，2號(hào)罐加入0.1g土壤，在通風(fēng)櫥中，各罐都加入9ml硝酸，1ml鹽酸，3ml氫氟酸（消解罐內(nèi)液體體積不得小于8ml），輕搖至罐內(nèi)無明顯反應(yīng)。
2.2 將消解罐蓋上蓋子，放入外罐中，加上安全帽和墊片，將瀉壓指示環(huán)套在外罐上部并壓緊。1號(hào)罐要注意對(duì)齊相應(yīng)位置。將消解罐放入架子中，在特定固定臺(tái)上，使用專用扭力扳手將消解罐固定，當(dāng)扳手在扭緊的過程中聽到一聲“咔噠”時(shí)，說明消解罐蓋子已經(jīng)設(shè)定完畢，切勿再扭動(dòng)扳手。
2.3 將消解罐置于微波腔體內(nèi)，保持對(duì)稱平衡，將溫度傳感器插入1號(hào)罐內(nèi)，固定插銷要稍微壓緊，避免在轉(zhuǎn)動(dòng)過程中滑出。最后將1號(hào)罐放入腔體內(nèi)，將溫度傳感器與主機(jī)腔體內(nèi)部插口連接好，傳感器切勿過分扭曲。
2.4 在控制終端設(shè)定消解程序，
消解條件如下：
時(shí)間min 溫度℃ 功率
第一步 15 150 1000w加熱
第二步 30 150 溫度維持
2.5 待消解結(jié)束后，讓消解罐在爐內(nèi)冷卻，待溫度降至50℃以下時(shí)，取出消解罐，放在通風(fēng)櫥中，用扭力扳手緩慢旋開轉(zhuǎn)子，用去離子水將蓋子上的液滴洗入消解罐中，將罐子邊上的液滴也洗入消解罐內(nèi)，根據(jù)需要確定是否趕酸，轉(zhuǎn)入容量瓶中定容。
2.6 清洗消解罐，放入10%硝酸中浸泡。
五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
六、結(jié)果分析與討論
誤差分析：
消解罐內(nèi)壁及蓋子上的殘液沒有洗入罐中，導(dǎo)致結(jié)果偏低。
七、注意事項(xiàng)
消解罐內(nèi)液體不得少于8ml。
氫氟酸的加入應(yīng)該用移液槍，不能使用移液管，因?yàn)闅浞崮芘c玻璃反應(yīng)。
微波爐內(nèi)部溫度低于50℃才可以打開。
微波消解土壤樣
實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
了解微波消解原理
學(xué)習(xí)使用微波消解方法
二、實(shí)驗(yàn)原理
微波是一種電磁波，是頻率在 300MHz — 300GHz ，即波長(zhǎng)在 100cm 至 1mm 范圍內(nèi)，介于遠(yuǎn)紅外線與無線電波之間。微波波段中，波長(zhǎng)在 1-25cm 的波段專門用于霄達(dá)，其余部分用于電訊傳輸。為防止對(duì)無線電通訊、廣播、電視和雷達(dá)等造成干擾，工業(yè)、科學(xué)研究、醫(yī)學(xué)及家用等民用微波的頻率為 2450 土 5OMHz。因此，微波消解儀器所使用的頻率基本上都是 245OMHz。
微波的特性: (1) 金屬材料不吸收微波，只能反射微波。(2) 絕緣體可以透過微波，它幾乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯等，它們對(duì)微波是透明的。所以微波密閉消解溶樣罐用的材料是聚四氟乙烯。(3) 極性分子的物質(zhì)會(huì)吸收微波（屬損耗因子大的物質(zhì)），如：水、酸等。它們的分子具有永久偶極矩 ( 即分子的正負(fù)電荷的中心不重合) 。極性分子在微波場(chǎng)中隨著微波的頻率而快速變換取向，來回轉(zhuǎn)動(dòng)，使分子間相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使溫度升高。
微波消解試樣的原理: 稱取 0.2g -1.0g的試樣置于消解罐中，加人適量的酸。通常是選用 HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐蓋好，放入爐中。當(dāng)微波通過試樣時(shí)，極性分子隨微波頻率快速變換取向，分子來回轉(zhuǎn)動(dòng)，與周圍分子相互碰撞摩擦，分子的總能量增加，使試樣溫度急劇上升。同時(shí)，試液中的帶電粒子（離子、水合離子等）在交變的電磁場(chǎng)中，受電場(chǎng)力的作用而來回遷移運(yùn)動(dòng)，也會(huì)與臨近分子撞擊，使得試樣溫度升高。
微波加熱是一種直接的體加熱的方式，微波可以穿入試液的內(nèi)部，在試樣的不同深度，微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng)，加熱更快速，均勻。縮短加熱時(shí)間，比傳統(tǒng)方式快速高效。微波加熱還會(huì)出現(xiàn)過熱現(xiàn)象（即比沸點(diǎn)溫度還高）。對(duì)一些低沸點(diǎn)的試劑，在密閉容器中，就很容易出現(xiàn)過熱，可見，密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度，有利于試樣的消化。由于試劑與試樣的極性分子都在 2450MHz 電磁場(chǎng)中快速的隨變化的電磁場(chǎng)變換取向，分子間互相碰撞摩擦，相當(dāng)于不斷攪拌，促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進(jìn)行。提高了化學(xué)反應(yīng)的速率，使得消化速度加快。由此綜合，微波加熱快、均勻、過熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時(shí)還能降低反應(yīng)活化能，改變反應(yīng)動(dòng)力學(xué)狀況，使得微波消解能力增強(qiáng)，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。
由上討論可知，加熱的快慢和消解的快慢，不僅與微波的功率有關(guān)，還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關(guān)。要把一個(gè)試樣在短的時(shí)間內(nèi)消解完，應(yīng)該選擇合適的酸、合適的微波功率與時(shí)間。
三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑
1、實(shí)驗(yàn)試劑
樣品：土樣
試劑：硝酸（優(yōu)級(jí)純）；雙氧水（優(yōu)級(jí)純）；鹽酸（優(yōu)級(jí)純）
實(shí)驗(yàn)儀器：微波消解儀；移液管
四、實(shí)驗(yàn)步驟
2.1 1號(hào)罐為對(duì)照罐，2號(hào)罐加入0.1g土壤，在通風(fēng)櫥中，各罐都加入9ml硝酸，1ml鹽酸，3ml氫氟酸（消解罐內(nèi)液體體積不得小于8ml），輕搖至罐內(nèi)無明顯反應(yīng)。
2.2 將消解罐蓋上蓋子，放入外罐中，加上安全帽和墊片，將瀉壓指示環(huán)套在外罐上部并壓緊。1號(hào)罐要注意對(duì)齊相應(yīng)位置。將消解罐放入架子中，在特定固定臺(tái)上，使用專用扭力扳手將消解罐固定，當(dāng)扳手在扭緊的過程中聽到一聲“咔噠”時(shí)，說明消解罐蓋子已經(jīng)設(shè)定完畢，切勿再扭動(dòng)扳手。
2.3 將消解罐置于微波腔體內(nèi)，保持對(duì)稱平衡，將溫度傳感器插入1號(hào)罐內(nèi)，固定插銷要稍微壓緊，避免在轉(zhuǎn)動(dòng)過程中滑出。最后將1號(hào)罐放入腔體內(nèi)，將溫度傳感器與主機(jī)腔體內(nèi)部插口連接好，傳感器切勿過分扭曲。
2.4 在控制終端設(shè)定消解程序，
消解條件如下：
時(shí)間min 溫度℃ 功率
第一步 15 150 1000w加熱
第二步 30 150 溫度維持
2.5 待消解結(jié)束后，讓消解罐在爐內(nèi)冷卻，待溫度降至50℃以下時(shí)，取出消解罐，放在通風(fēng)櫥中，用扭力扳手緩慢旋開轉(zhuǎn)子，用去離子水將蓋子上的液滴洗入消解罐中，將罐子邊上的液滴也洗入消解罐內(nèi)，根據(jù)需要確定是否趕酸，轉(zhuǎn)入容量瓶中定容。
2.6 清洗消解罐，放入10%硝酸中浸泡。
五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
六、結(jié)果分析與討論
誤差分析：
消解罐內(nèi)壁及蓋子上的殘液沒有洗入罐中，導(dǎo)致結(jié)果偏低。
七、注意事項(xiàng)
消解罐內(nèi)液體不得少于8ml。
氫氟酸的加入應(yīng)該用移液槍，不能使用移液管，因?yàn)闅浞崮芘c玻璃反應(yīng)。
微波爐內(nèi)部溫度低于50℃才可以打開。
