非甲烷總烴(NMHC)是國標中規(guī)定的大氣中重要污染物排放參數。采用直接進樣差量法氣相色譜測定NMHC,即雙柱其他直接進樣、氫火焰離子化檢測器分別用外標法測定樣品中的總烴和甲烷含量,兩者之差為非甲烷總烴含量,其定量方法分為兩種,方法一:標準氣用高純氮氣配制,樣品氣用除烴空氣稀釋,由總烴柱所得的總烴峰值,扣除相同條件下測得的除烴空氣氧峰值;方法二:標準氣和樣品氣均用凈化空氣配制。
采用方法一進行定量時,過多扣除氧峰干擾會對NMHC測定結果產生負干擾,低濃度樣品易產生負值;載氣若含微量烴類物質則對樣品分析產生負干擾;總烴和甲烷不同時檢測而帶來的時間差也會造成負值。
筆者在上述相關研究基礎上,選擇高純度除烴空氣和載氣等,并采用十通閥雙柱同時進樣,雙柱單檢測器進行分析,以保證總烴和甲烷分析的同時性及FID檢測器檢測的一致性。實驗從考慮方法靈敏度和檢出限入手,選擇合適的H2和空氣流速,研究了用若干不同底氣的標氣、不同配比的標氣定量和色譜分析條件等對樣品測定結果準確性的影響。
儀器準備
儀器簡介
GC5890N氣相色譜儀是利用國際先進技術,整合國產儀器優(yōu)點,對產品進行技術革新,全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀??蛇x配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統(tǒng);全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比卓越,性能優(yōu)良,運行穩(wěn)定可靠。
應用領域
石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門。
色譜條件
色譜柱 |
總烴柱為Shimalite-Q{1m×2.1mm,178/150μm(80/100目)硅烷化玻璃珠}; 甲烷柱為MS-13X{2m×2.1mm,178/150μm(80/100目)MS-13X分子篩} |
進樣閥溫度 |
100℃ |
檢測器溫度 |
250℃ |
柱溫 |
70℃ |
載氣 |
氮氣 |
流速 | 40ml/min;空氣流速:400ml/min;氫氣流速:40ml/min; |
測定結果:
標簽:
相關技術